正交法优化槐米中芦丁的超声提取工艺
2012-01-26付起凤王德娟孟凡佳
付起凤,王德娟,孟凡佳
(黑龙江中医药大学,黑龙江 哈尔滨 150040)
槐米(Flos Sophorae)为豆科植物槐(Sophora japonica L)的干燥花及花蕾,该药性微寒、味苦,具有凉血止血,清肝泻火的功效,用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕[1]。药理研究表明,槐米中所含主要成分为芦丁(Rutin,维生素P),又称芸香苷,芦丁难溶于冷水(1∶8 000),略溶于沸水(1∶200)。本实验是根据芦丁在冷水和热水中的溶解度差异较大的特性,以槐米为原料,采用超声法进行提取,用空气冷凝回流法进行精制。用高效液相色谱法测定芦丁的含量。通过正交设计法对超声提取时间、提取温度、提取频率进行三因素三水平试验,以此来确定超声法提取槐米中芦丁的优良工艺。
1 仪器与试药
LC-2010AHT高效液相色谱分析仪(日本岛津);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SHB-IIIB循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司);AB204-N型万分之一电子天平(Metter Toledo CORPORATION);槐米药材(购于哈尔滨宝丰药店);芦丁对照品(购于中国药品生物制品有限公司);甲醇为色谱纯;冰醋酸为分析纯;实验用水为二次蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 槐米中芦丁的提取方法
向500ml的烧杯中加400ml蒸馏水,在电炉子上加热至沸腾,缓缓加入20.0g槐米粗粉并不断搅拌,继续煮沸2min,然后将烧杯转移到超声清洗器中进行超声提取后,静置,取上层絮状物抽滤,并干燥后得粗品芦丁,将该产物于100ml圆底烧瓶中并加入15~20ml甲醇进行回流冷凝40min,趁热过滤得滤液,将其放冷至结晶完全后过滤得精品芦丁,将其于105℃干燥至恒重得干燥的精品芦丁。……
