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乳化硅油的制备研究

2012-01-14任芝秀张福捐

浙江化工 2012年4期
关键词:硅油乳化剂乳液

任芝秀 张福捐

(许昌学院 化学化工学院,河南 许昌 461000)

硅油是一种新型绿色环保材料,有许多优异的性能,如突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的表面张力和表面能、高度的疏水性、很低的溶解度参数和介电常数等,在纺织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品[1-2]、防水材料、涂料及光敏材料等领域获得了广泛的应用[3-4]。自20世纪70年代硅油被应用以来,在欧美已有30%以上的化妆品添加了规格各异的硅油。但由于其疏水性增加了其在水相中分散的难度,使之在某些方面的应用受到了限制,而乳化硅油的出现解决了这一问题[5]。在乳化硅油广泛应用的推动下,硅油乳化剂的配方研究也在不断的改进中,方便、低成本、乳液效果更好的乳化剂配方有更广阔的市场前景。本实验采用单因素法对硅油的乳化条件进行探究。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器及试剂

JJ-1定时电动搅拌器,江苏金坛市中大仪器厂;

HH-S型水浴锅,郑州市长城科工贸有限公司;

JJ型精密电子天平,美国双杰兄弟(集团)有限公司常熟双杰测试仪器厂;

万用电炉,北京科伟永兴仪器有限公司。

1000mPa·s的二甲基硅油(AR),派尼化学试剂厂(郑州);

Span-60(AR),津市福晨化学试剂;

Tween-60(AR),天津市福晨化学试剂。

1.2 乳化硅油的制备

取10.00g硅油和2.15g Span-60于150mL的四颈瓶中,搅拌均匀,再缓慢加入20mL 80℃的去离子水,置于80℃的水浴中加热搅拌10min,形成W/O型乳液。10min后快速加入2.85gTween-60和65mL 80℃去离子水的混合液,加速搅拌60min,使其快速转相为O/W型乳液,即乳化硅油。取一滴冷却后的乳化硅油滴入50mL水中,观察乳化硅油是否完全溶于水,是否稳定存在,记录稳定存在的时间。当乳化硅油静置一段时间后再测其溶解性并比较。将制备好的乳化硅油冷却至室温后放入塑料瓶中,置于试剂架上静置,记录乳化硅油稳定存在的时间。

2 结果与讨论

2.1 Span-60和Tween-60复配型乳化剂体系配比的选择

硅油是一类不易被乳化的物质,随粘度的增大而越难乳化,所以在乳化硅油的制备过程中,乳化剂的选取及其配比是关键。复配型乳化剂在乳化体系中产生协同效应,能获得平均粒径较小、较稳定的乳化硅油。使用的乳化剂是起泡性非离子型乳化剂,不同长度和结构的多种非离子表面活性剂混合后能充分地占据O/W滴的表面空间,使分子排列紧密,通过机械强度稳定乳状液[6]。

复合乳化剂复合后总的HLB值计算公式为:HLB混=∑HLBa×A%(HLBa为单种乳化剂的亲水亲油平衡值,A%为复合体系中该乳化剂的质量分数)[7]。

本实验以Span-60和Tween-60两种乳化剂复配,复合乳化剂的HLB应和硅油的HLB接近。硅油乳化时所需要的HLB为10.5,Span-60的HLB为4.7,Tween-60的HLB为14.9,当复合后的总的HLB为10.5时,Span-60和Tween-60的配比0.43:0.57,所以实验时在此比例左右变动来研究硅油的乳化情况,见表1。

表1 乳化剂的配比对乳化硅油的影响

由表1知,当复合乳化剂的HLB值接近10.5时硅油的乳化效果更好,当HLB值偏离10.5较远时,乳化硅油不稳定,容易分层,并且乳化效果不好,有浮油产生。

2.2 乳化剂的用量的选择

乳化剂的用量会影响乳液粒径的大小,进而影响乳化硅油的乳化和使用效果。本实验在乳化剂的用量在硅油量50%的前提下尽可能的降低,实验结果见表2、表3。

表2 硅油和乳化剂的配比对乳化硅油的影响

表3 硅油和乳化剂的配比对乳化硅油的影响

由表2、表3知当乳化剂的含量减少时,乳化硅油越来越不稳定。表2中,当硅油:乳化剂比为1:0.25时,乳化硅油的颗粒已不均匀,有块状物质,分层;当硅油:乳化剂比为1:0.50时,乳化硅油相对较稳定,且较均匀。表3中,当硅油与乳化剂的比值增大时乳液易分层。综合考虑选择复合乳化剂的比例Span-60:Tween-60=0.43:0.57,总含量占硅油含量的50%。

2.3 乳化时间的选择

硅油乳化过程中采用机械搅拌,从经济效益考虑,乳化时间越短越好。本实验采用转相乳化法,乳化时间分为两部分:形成油包水相时间t1和形成水包油相时间t2。其结果见表4。

表4 乳化时间对乳化硅油的影响

由表4知,乳化时间为30min时,乳化硅油不完全溶于水,稳定性不好。乳化时间为60min时,随乳化时间的增加,乳化硅油的效果越来越好,从经济效益角度综合来说乳化时间为60min较合适。

2.4 乳化温度的选择

乳化温度会影响非离子乳化剂的水溶性和HLB值,本实验在其他条件不变的情况下,探究水浴温度对硅油乳化效果的影响,选择从90℃开始,并逐渐降低温度,其结果见表5。

表5 温度对乳化硅油的影响

由表5知,温度为90℃和85℃时,乳化硅油不稳定,易分层,而80℃时的乳化效果较好,当由80℃开始温度逐渐降低时,乳化硅油越来越不稳定,易分层。当降低到70℃时,硅油不能被均匀乳化,有较大颗粒出现,不稳定。综合来看,温度为80℃时乳化效果较好。

2.5 硅油含量对硅油乳化的影响

乳化硅油在工业使用过程中,要求硅油的含量尽可能的高,各专家研究人员也在努力的往提高硅油的含量方面研究。本实验在硅油含量10%的前提下尽可能提高硅油的含量,其结果见表6。

表6 硅油含量对乳化硅油的影响

由表6知,随硅油含量的增加乳化硅油的溶解性逐渐降低,稳定性越来越差。当硅油含量为30%时,在短时间内乳化硅油可完全溶于水且不分层,但一段时间后溶解性和稳定性都下降。当硅油含量为35%时,硅油不能被完全乳化。基于硅油含量越高越好,综合来说硅油含量为30%较好,但需要进一步解决其稳定性。

3 结论

选用1 000mPa·s二甲基硅油,以非离子型表面活性剂(span-60和tween-60的质量比为0.43:0.57)为复合乳化剂,成功制备了乳化硅油。乳化硅油具有很多优点,应用广泛,并且整体的操作工艺比较简单,乳化设备要求不高,原料易得制备方案综合成本低,现在已被很多行业所采用,具有很好的发展前景。

[1]郑立辉,赵艳.乳化硅油的制备[J].武汉工程学院学报,2003(9):51-53.

[2]藏传锋.纺织有机硅的特点及其应用[J].染整及纺织化学品,2006(3):70-74.

[3]陈益,董国明.转相乳化法制备氨基硅油乳液的研究[J].有机硅材料,2009,23(2):86-88.

[4]何壮志,杨玲,林芳,等.双亲型硅油的乳化及其作为皮革手感剂地应用[J].中国皮革,2006,35(7):42-44.

[5]刘蕤.高粘度硅油乳液的制备研究[J].化学工程师,2006(4):9-11.

[6]李小东,杨原梅,黄飞,等.有机硅微乳液的制备技术[D].内蒙古呼和浩特:蒙古工业大学轻工业与纺织学院,2008,1(25):9-12.

[7]暴军萍,李凤艳,赵天波.硅油乳液的制备及其乳化条件的研究[J].2009,12(39):395-398.

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