马勤川，江 洁，薛 勇，薛长湖，韩玉谦

（中国海洋大学食品科学与工程学院，山东青岛266003）

亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留＊

马勤川，江 洁，薛 勇，薛长湖，韩玉谦＊＊

（中国海洋大学食品科学与工程学院，山东青岛266003）

采用亚临界1，1，1，2－四氟乙烷（R134a）萃取技术作为样品的前处理技术，建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上，通过正交实验对萃取条件进行了优化，结果为：萃取压力14 MPa，萃取温度23℃，R134a流量1.0 L／min（标态），静态萃取30 min，动态萃取40 min，共溶剂甲醇添加量2 m L，收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后，用高效液相色谱检测。在最优条件下，方法回收率大于90%、相对标准偏差（RSD）小于5%。最后，对实际样品进行实际检测，鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg／g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术，萃取压力和萃取温度都比较低，易于大规模推广应用。

亚临界萃取；1，1，1，2－四氟乙烷；前处理技术；丙酸睾酮；残留分析；高效液相色谱

丙酸睾酮具有强蛋白质同化作用，能促进畜禽生长，提高饲料转化率，达到大幅度提高动物养殖经济效益的目的，但其在动物性食品中的残留可能会危及消费者的健康，具有潜在的致癌性［1－2］。所以，被大部分国家禁止用于促进动物生长，并不得在食品中检出［3］。

动物组织中性激素残留分析的样品前处理方法大多采用液－液萃取、固相萃取、超临界CO2萃取等［4－6］。……