杨邦忠

（湛江市质量计量监督检测所，广东 湛江 524022）

随着生活水平的提高，人们对食品安全的关注和要求越来越高。食品质量检验是依据某食品执行的产品标准所进行的符合性检验，出具公正性检验报告，检验结果判定为合格或不合格。如果检验项目全部符合产品标准要求时，该批产品判定为合格；检验结果有1项或1项以上不符合产品标准要求时，则该批产品判定为不合格。食品质量检验是技术性很强的一项工作，反映实验室的能力水平。检验结果准确与否，直接影响到企业的生存和消费者的身心健康。

一、抽样过程的控制。抽样是食品检验工作的头道工序，也是关键工序，如果抽取的样品没有代表性，那么检验数据再准确，结论也不可能准确。因此，抽样工作直接影响到检验报告的准确度，应注意以下几个方面：

1.根据不同的产品，在抽样前应制定合理的抽样方案，明确抽样依据及方法、地点、数量(包括检样与备样的数量)、封存、运输方式，抽样人员至少2人，应亮明证件，填写抽样单，被抽样单位确认后，双方签字、盖章。如果在市场上抽样，应当场与被检企业联系，取得对样品的确认。2.加强对抽样人员业务素质及道德品质教育，如对抽样方案进行认真培训，掌握要领。抽样时还要坚持原则，不弄虚作假。3.食品抽样一般采取随机抽样的原则，但要在批产品中上、中、下几个位置取样。同时，为满足微生物检验，取样时要保证样品不受污染，特别关注运输、贮存温度的要求。如：冷冻饮品、速冻食品等样品在运输、贮存时，温度应在一18℃以下。4.抽样人员不得参与检验，做到抽检分离。

二、食品检验过程的控制

1.指定有资格及能力的检验人员。（1）检验人员应经过培训合格，持证上岗。（2）应熟悉产品标准及标准中规定的检验方法，有一定的实践经验。有些检验人员不看标准，按照老习惯进行检验，检验数据就会出现偏差，如：食醋中"总酸"项目的检验，标准规定使用酸度计法，数据准确，但比较麻烦。有些检验人员习惯用"氢氧化钠标准溶液"滴定，速度快，简单，但与酸度计法结果比较有偏离，只能作为企业生产过程检验分析用方法。（3）检验必须做平行试验，超差时重新检验，同时做空白试验。必要时，样品加标测回收率进行验证。（4）微生物检验时，检验人员应保持整个检验过程处于无菌状态。

2.样品实施盲样。检验员应盲样检验，样品有唯一性标识和状态标识，防止混淆。理化检验前样品制备很关键，固体样要粉碎，液体样要混匀，切忌样品不混匀检验，结果会误判。如：检验蛋糕中"丙酸钙"防腐剂，同一样品进行了10次试验，结果最大值为1.98g/kg，最小值为1.21g/kg。分析原因，某检验员未混匀样品，分别取几个蛋糕，单个制样后，进行分析造成。可见，制备样品的重要性。微生物检验，一定要保证样品的完好性，按规定保存样品。如需冷藏或冷冻的样品，按温度要求贮存。防止样品污染，使检验结果偏离。

3.使用有效的检测方法。（1）使用食品标准中所规定的相应的检验方法，并随时更新，保证其有效性。（2）标准中有两种以上方法时，首选第一法(一般为仲裁法)。

4.仪器设备要求。（1）选择标准中必备的检验仪器设备，其精度和性能应满足检验标准规定的要求。如：乳与乳制品中三聚氰胺的检测，高效液相色谱仪就不能检验"婴幼儿奶粉"，因其最低定量限为<2mg／kg，不满足婴幼儿奶粉中三聚氰胺最低限量值<1mg／kg的规定。因此，仪器设备精度和性能十分重要。（2）仪器设备必须按规定进行检定或校准，不得超周期使用。（3）仪器设备使用频繁时，应进行期间核查。

5.标准物质和试剂的要求。（1）选择相应的标准物质和试剂，其纯度和有效期必须满足规定要求。（2）标准物质要索取标物合格证书，有可追溯性。如果是进口标准物质，通过实验室比对进行验证。（3）按要求贮存标准物质和试剂，防止失效。

6.环境要求。化验室环境指实验室内的温度、湿度、气压、空气中悬浮微粒含量及污染气体成分等。其中有些参数影响仪器的性能，有些参数直接影响样品测定结果。例如：温度过低，使天平的变动性增大；湿度过大，使电子仪器和光学仪器的性能变差；空气中的微粒和污染成分对微生物检验影响很大。因此，天平室、标准溶液室温20%左右宜，仪器室一般温度应在18℃～25℃为宜，微生物检验室为无菌室(一般为100级洁净)。

7.合理的检验流程。收取样品→登记编号(加贴唯→性标识、状态标识)→下达检验计划→领取样品→样品制备二次编号(盲样)→样品前处理(按检验项目不同分别处理，微生物除外)→按项目分别进行分析实验(理化分析、仪器分析、微生物检验)→数据处理→提交原始记录→汇总→编制检验报告→按规定审批、盖章→发放报告

三、实验室误差控制。我们进行食品分析的目的是为了获取准确的分析结果，然而即使我们用最可靠的分析方法，最精密的仪器，熟练细致的操作，所测得的数据也不可能和真实值完全一致。这说明误差是客观存在的。但是如果我们掌握了产生误差的基本规律，就可以将误差减小到允许的范围内。为此必须了解误差的性质和产生的原因以及减免的方法。根据误差产生的原因和性质，我们将误差分为系统误差和偶然误差两大类。

1.系统误差。系统误差又称可测误差。它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。在重复测定时，它会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。这种误差可以设法减小到可以忽略的程度。化验分析中，将系统误差产生的原因归纳为以下几个方面：

（1）仪器误差：这种误差是由于使用的仪器本身不够精密所造成的。如使用未经过校正的容量瓶、移液管和砝码等。有时也因仪器和砝码的标值和真实值不相符合而引起的误差。（2）方法误差：这种误差是由于分析方法本身造成的。如在滴定过程中，由于反应进行的不完全，理论终点和滴定终点不相符合，以及由于条件没有控制好和发生其它副反应等等原因，都会引起系统的测定误差。（3）试剂误差：这种误差是由于所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的。（4）操作误差：这种误差是由于分析工作者掌握分析操作的条件不熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。如对滴定终点颜色的判断偏深或偏浅，对仪器刻度标线读数不准确等都会引起测定误差。

2.偶然误差。偶然误差又称随机误差，是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。例如，测量时的环境温度、湿度和气压的微小波动，仪器性能的微小变化等，都会使分析结果在一定范围内波动。偶然误差的形成取决于测定过程中一系列随机因素，其大小和方向都是不固定的。因此，无法测量，也不可能校正，所以偶然误差又称不可测误差，它是客观存在的，是不可避免的。

四、检验结果质量的控制。检验结果质量的好坏常以准确度来衡量。准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度，通常以误差的大小来衡量。即，误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。要提高检验结果的质量，必须考虑在检验工作中可能产生的各种误差，采取有效的措施，将这些误差减小到最小。

1. 增加平行测定的次数。如前所述增加测定次数可以减少偶然误差。在一般的食品分析测定中，测定次数为2次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。如果有意外时，可将测定次数增加到6～10次，计算相对标准偏差RSD(%)，判定精密度。

2.消除测定中的系统误差。消除系统误差可以采取以下措施：

（1）空白试验：由试剂和器皿引人的杂质所造成的系统误差，一般可作空白试验来加以校正。空白试验是指在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果。（2）校正仪器：分析测定中，具有准确体积和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。

五、结束语。要提高食品检验结果的质量，保证其准确度，除做好以上几方面工作外，检验人员还要及时了解标准的发展，学习新方法，新技能，不断提高业务技术素质，确保所出具食品质量检验结果的准确度和可靠性，保证食品检验结果的质量。

[1]林琳，加强食品质量管理 提高食品质量安全水平[J]经济技术协作信息，2009，8.