石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡
2011-12-28潘海燕
潘海燕,秦 玮
(1.淮安市环境监测中心站,江苏 淮安 223001;2.江苏省环境监测中心,江苏 南京 210036)
·监测技术·
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡
潘海燕1,秦 玮2
(1.淮安市环境监测中心站,江苏 淮安 223001;2.江苏省环境监测中心,江苏 南京 210036)
研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法。采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。方法的检出限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6% ~102%。
环境空气;锡;石墨炉原子吸收法
1 实验
1.1 仪器
PE--600原子吸收光谱仪(带自动进样器),锡高性能空心阴极灯,热解涂层石墨管。KB--120 TSP大气采样器(青岛崂山电子仪器实验所),CA-CN 型微孔滤膜(孔径为 0.22 μm,直径为9 cm,国家海洋二所水处理中心)。
1.2 试剂
锡标准溶液:500 μg/mL,10% 抗坏血酸 +0.1%磷酸二氢铵混合基体改进剂溶液,硝酸、过氧化氢均为优级纯试剂。
1.3 最佳工作条件
波长为286.3 nm;灯电流为18 mA;光谱通带为2.0 nm;石墨管为热解涂层管。进样量:20 μL,基体改进剂加5 μL;氩气流量:250 mL/min;干燥温度(斜坡升温)与时间:110~130℃,30 s;灰化温度与时间:900℃,30s;原子化温度与时间:2 200℃,5 s;热除温度与时间:2 450℃,3 s。塞曼效应扣除背景,原子化时停气。
2 结果与讨论
2.1 操作步骤
2.1.1 样品的采集
采用KB-120 TSP大气采样器进行采样,采样流量为60 L/min。
2.1.2 样品溶液的制备
将采样后的滤膜剪碎,置于100 mL烧杯中,并加入15 mL硝酸和5 mL过氧化氢,于电热板上消解至近干,再加入1%硝酸溶液,加热溶解残渣,移至50 mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀待测。同时用空白滤膜做对照实验。
2.1.3 标准溶液的配制
2.3.2 充分发挥居家社区养老服务协会的中介力量居家社区养老服务协会是重要的中介力量,为社会组织、企业入驻街道社区发挥重要的信息、沟通、甄选、考核、监督的平台功能。……
