云作敏,苏 丹,张丽娟

(吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春 130012)

ICP-AES法测定矿石中钼的测量不确定度评定

云作敏,苏 丹,张丽娟

(吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春 130012)

采用ICP-AES法对矿石中钼的测量不确定度的评定,详细地阐述了对实验过程中所引入的不确定度来源进行分析,并对各部分不确定度分量进行量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度,扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果。

ICP-AES;钼;不确定度

测量不确定度是衡量分析测试结果的尺度。不确定度越小,测量结果与真实值越接近,其质量越高,数据越可靠。所以,测量结果必须有不确定说明才是完整并有意义[1],在经济全球化的今天,测量不确定度评定与表示方法的统一是科技交流和国际贸易的需要,在实验室质量管理和质量保证中尤为重要[2,3]。本文采用ICP-AES法对矿石中钼的整个实验过程所能引入的测量不确定度进行分析,并对样品的测定结果进行了不确定度评定。

1 样品处理及数学模型的建立

准确称取0.250 0 g样品于25 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量去离子水润湿样品,依次加入3 mL HNO3、5 mL HF、1 mL HClO4、1 mL HCl,将坩埚置于电热板上加热分解样品,加热至白烟冒尽,取下加入1 mL HCl浸取及少量去离子水吹洗杯壁,置于电热板上微热溶解盐类至溶液清亮,取下冷却,将溶液洗入100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,澄清待测。

根据工作曲线计算待测溶液中Mo的含量,其数学模型: