黄琼，丁玲，黄容

（福建农业职业技术学院，福建 福州 350007）

微波法萃取玉米黄色素的工艺

黄琼，丁玲，黄容

（福建农业职业技术学院，福建 福州 350007）

采用微波萃取技术提取玉米黄色素，研究微波控制条件对玉米黄色素提取率的影响，并在单因素试验的基础上进行正交试验。研究结果表明,玉米黄色素的最大吸收波长为448 nm，微波萃取玉米黄色素的最佳工艺条件为以50%乙醇为提取溶剂，微波功率450 W、料液比为1∶12（g∶mL）、微波作用时间80 s、萃取2次。

玉米；黄色素；微波萃取

合成色素对人体有累积性致畸和致癌作用[1]，而天然色素安全性高，具有一定的营养和药理作用，因此使用天然色素取代合成色素势在必行[2]。但目前市售的天然色素价格昂贵，尤其是日本等发达国家价格一直居高不下。因此，寻找一种优质高产、价廉的天然色素是生产的迫切需要。

玉米渣皮是玉米淀粉与淀粉糖工业生产中的废弃物，但其中却富含天然色素—玉米黄色素。玉米黄色素属于类胡萝卜素类，1996年我国制订的《食品添加剂使用卫生标准》GB 2760—1996中已将玉米黄色素列为可食用的天然色素类[3]。玉米黄色素具有良好的耐光性、耐热性、耐生物性、着色性，因此被用来作为食品添加剂，改善食品的外观和品质[4-5]。玉米黄色素营养价值高，它有VA的前体—β—胡萝卜素，食用后可在人体肝脏内转化成具有生物活性的VA，具有保护视觉、上皮组织，提高机体免疫力的作用[6]。因此，研究开发从玉米渣皮提取玉米黄色素的技术对充分利用廉价的天然资源，获得天然色素具有重要的经济意义和社会意义。

目前，有关玉米黄色素提取工艺已建立[7-8]，但微波萃取玉米黄色素工艺鲜见报道。本文采用微波法萃取玉米黄色素，旨在优化玉米黄色素的提取工艺，以期得到提取率高、毒性小、生产成本低、适用于生产的提取工艺。同时为玉米黄色素进一步纯化和活性研究奠定基础，也为玉米深加工和综合利用提供实验参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 原料

玉米渣皮：福州市淀粉厂提供。

1.1.2 试剂

无水乙醇为分析纯。

1.1.3 仪器设备

AB204-N/PL202-S型电子天平：梅特勒—托利多仪器（上海有限公司）；UV-2800型紫外可见分光光度计：尤尼克（上海）仪器有限公司；DHF-9055A型电热鼓风干燥箱：上海一恒科技有限公司；LGR10-4.2高速冷冻离心机：上海安亭科学仪器厂；RE-52A旋转蒸发仪：上海天呈科技有限公司；PJ21F-B微波炉：顺德市美的微波炉制造有限公司。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

称取一定量的玉米渣皮洗净、干燥、磨碎，加入无水乙醇浸泡，离心过滤，减压蒸馏挥去乙醇得色素浸提液，测定。色素浸提液的浓度用吸光度表示。

1.2.2 玉米黄色素最大吸收波长的确定

将色素浸提液，用紫外可见分光光度计在波长280 nm～600 nm范围内进行全波长光谱扫描，测定其最大吸收峰，并以最大吸收波长作为玉米黄色素的测定波长。

1.2.3 玉米黄色素测定

将各条件下玉米黄色素浸提液，以乙醇作参比液，于紫外分光光度计在最大吸收波长测定浸提液的吸光度值[9]。

1.2.4 最佳工艺条件的确定

在确定了单因素试验的基础上，选取3个因素各较优的3个水平进行正交试验，采用L9（34）设计进行正交试验获取最佳工艺参数。

1.3 数据处理

采用DPS数据处理软件对试验数据进行分析处理。

2 结果与分析

2.1 最大吸收波长的确定

紫外—分光光度法在波长范围280 nm～600 nm内对玉米浸提液扫描，确定最大吸收波长，结果如图1所示。

由图1可知，玉米黄色素在波长为448 nm处呈现明显的最大吸收峰，多次重复，峰形一致，故可选择448 nm作为样品的最大吸收波长。

2.2 单因素试验

2.2.1 乙醇浓度对玉米黄色素提取率的影响

设微波功率为150 W，按不同浓度梯度40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇作提取剂，料液比为1∶10（g∶mL），萃取时间为60 s的条件下微波萃取1次，然后测定玉米黄色素的吸光度，试验测定3次，对所得结果取平均值，得到乙醇浓度对玉米黄色素提取率的影响，结果见图2所示。

从图2可知，随着乙醇浓度的升高，玉米黄色素的提取率不断增加，但当乙醇浓度增加到50%以后提取率开始下降，这可能是乙醇浓度进一步增加时，提取剂的极性发生了变化，与色素的极性不再相近从而使色素的溶解不再增加，所以色素的吸光度呈下降趋势。因此，乙醇浓度控制在50%为宜。

2.2.2 微波功率对玉米黄色素提取率的影响

分别设微波功率为150、300、450、600、750 W，用50%乙醇浓度作提取剂，料液比为1∶10（g∶mL），萃取时间为60 s的条件下微波萃取1次，然后测定玉米黄色素的吸光度，试验测定3次，对所得结果取平均值，得到微波功率对玉米黄色素提取率的影响，结果如图3所示。

由图3可知，玉米黄色素提取率随微波功率的增大而增大，但当微波功率大于450 W时，玉米黄色素的提取率反而减小。其原因可能是微波加热主要是通过穿透水将能量传递到植物物料内部维管束和腺细胞内，细胞内温度突然升高，连续的高温使其内部压力超过细胞空间膨胀的能力，从而导致细胞破裂，细胞内的物质自由流出，传递到周围被溶解。所以在一定时间内微波功率越大传递能量就越多，植物因细胞破裂而溶出的内容物也越多。但功率过大，玉米黄色素的分解率增加较快。因此，微波功率控制在450 W为宜。

2.2.3 萃取时间对玉米黄色素提取率的影响

用50%乙醇浓度作提取剂，料液比为1∶10（g∶mL），在功率为450 W的微波中分别萃取50、60、70、80、90、100 s，然后测定玉米黄色素的吸光度，试验测定3次，对所得结果取平均值，得到萃取时间对玉米黄色素提取率的影响，结果如图4所示。

由图4可知，玉米黄色素提取率随微波萃取时间的延长先上升后下降。提取时间为80 s时，玉米黄色素的提取率最高，再延长提取时间玉米黄色素的提取率不再显著增加，这可能是因为当萃取时间在80 s以下时，玉米黄色素在乙醇中的溶解度随萃取时间的延长而增加，故提取率增大，但随着萃取时间的延长，温度升高，玉米黄色素的结构发生破坏，而且蛋白质及杂质沉淀影响玉米黄色素的溶出。因此，玉米黄色素萃取时间控制在80 s为宜。

2.2.4 料液比对玉米黄色素提取率的影响

设微波功率为450 W，用50%乙醇浓度作提取剂，料液比分别为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，1∶16、1∶18（g∶mL），萃取时间为80 s的条件下微波萃取1次，然后测定玉米黄色素的吸光度，试验测定3次，对所得结果取平均值，得到料液比对玉米黄色素提取率的影响，结果如图5所示。

由图5可知，玉米黄色素提取率随料液比的增大先上升后下降，在料液比为1∶12（g∶mL）时提取率最高，再增加料液比提取率反而下降。其原因可能是提取剂对微波能的吸收增加导致细胞液对微波能吸收减少，细胞破裂不完全，玉米黄色素不能充分溶出。且当溶剂用量达到一定程度时，玉米黄色素已基本全部溶出，再增加溶剂用量，不但提取率变化不大，还会给后续工艺增加困难。所以，最佳料液比为1∶12（g∶mL）。

2.2.5 萃取次数对玉米黄色素提取率的影响

设微波功率为450 W，用50%乙醇浓度作为提取溶剂，料液比为1∶12（g∶mL）、萃取时间为80 s的条件下微波萃取1次、2次、3次，然后测定玉米黄色素的吸光度，试验测定3次，对所得结果取平均值，得到提取次数对玉米黄色素提取率的影响，结果如图6所示。

由图6可知，微波萃取2次后已基本提取完全，其原因主要由于玉米粉细胞内水分和渗入细胞内的极性溶剂分子受微波作用而迅速汽化，使细胞膜内产生较大的压力差，结果使细胞膜胀破从而能快速完全地萃取出玉米黄色素。若再增加提取次数不但提取率变化不大，还会导致大量杂质溶出，所以微波提取以2次为宜。

2.3 最佳工艺条件的确定

根据单因素试验可知，微波功率、萃取时间和料液比3个因素对提取率有较大影响，利用上述3个因素以玉米黄色素浸提液的吸光度为判断指标，设计L9（34）正交试验，各试验测定3次，每次微波萃取2次，取平均值，寻求获得最佳的提取工艺参数，并考察各因素对玉米黄色素提取率影响的主次顺序。正交试验因素水平和提取工艺正交试验结果见表1，正交试验方差分析见表2，正交试验Tukey法多重比较见表3。

表 1 正交试验方案及结果Table 1 Orthogonal test results of extraction technology

由表1极差分析得出，各种因素对提取率影响的主次顺序依次为微波功率（A）>料液比（C）>萃取时间（B）>空列（D）。由表2方差分析检验可知，因素A即微波功率和因素C即料液比达到极显著水平（P<0.01），说明微波功率和料液比对提取率有极显著影响。因素B即萃取时间对提取率有显著影响（P＜0.05）。由表3可知，在微波功率（A）中，A1、A2、A3之间存在极显著差异，在料液比（C）中，C1、C2、C3之间存在极显著差异，在萃取时间（B）中，各水平间差异显著。因此，玉米黄色素提取的最佳工艺组合为：A3B2C2，即以50%乙醇为提取溶剂，料液比为1∶12（g∶mL），微波功率为450 W，萃取时间为80 s，萃取2次。

表 2 方差分析表Table 2 Analysis of variance of orthogonal test

表 3 正交试验Tukey法多重比较Table 3 Multiple comparison of Tukey

2.4 验证试验

由上述正交设计可知，试验结果较好的方案为A3B2C2，而正交表中没有该方案组合，为了进一步考察上述提取工艺结果的准确性，按照最优组合A3B2C2进行3次重复试验，结果见表4所示。

表 4 玉米黄色素提取率试验结果Table 4 Validation results of yellow pigment extraction

由表4得，玉米黄色素提取的最佳工艺组合为：A3B2C2，即以50%乙醇为提取溶剂，料液比为1∶12（g∶mL），微波功率为450 W，萃取时间为80 s、萃取2次。在此条件下，玉米黄色素提取率最高。

3 结论

1）微波穿透力强，加热效率高，加热快速而均匀，微波技术应用于植物细胞破碎，能够显著缩短萃取时间，较大程度地提高玉米黄色素的提取率。

2）通过正交试验表明微波萃取玉米黄色素的最佳工艺条件为：提取溶剂50%乙醇，料液比1∶12，提取时间80 s，萃取2次，在此条件下，玉米黄色素提取率最高。由极差分析得出，各种因素对提取率影响的主次顺序依次为微波功率（A）＞料液比（C）＞萃取时间（B）。通过方差分析检验可知，微波功率和料液比对提取率有极显著影响，萃取时间对提取率有显著影响。

3）研究表明，玉米渣皮含有丰富的玉米黄色素。该研究为玉米黄色素的进一步纯化和活性研究奠定基础，也为提高玉米的附加值及农产品加工废料的开发和利用提供理论参考。

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[2]黎或，黄小凤，李中林.利用苦瓜子衣废料制备食用色素的研究[J].林产品化工通迅，2003，37(2)：3-7

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[9]CHEN B H，YANG S H.An improved analytical method for determination of carotenes and xanthophylls in dride plant materials and mixed feeds[J].Food chemistry，1992(44)：61-66

Study on the Microwave Extraction Technology of Yellow Pigment from Maize Powder

HUANG Qiong，DING Ling，HUANG Rong
（Fujian Vocational College of Agriculture，Fuzhou 350007，Fujian，China）

Microwave technology was used to the extract yellow pigment from maize powder，and the influencing factors of yellow pigment extraction rate was studied through the single factors and orthogonal test.Results showed that the maximum absorbance wavelength of the maize yellow pigment is 448 nm.The optimal microwave conditions were available in yellow pigment extraction of maize powder as follows 50%ethanol as solvent，microwave power 450 W，ratio of solid－liquid 1∶12（g∶mL），extraction time 80 s，2 times extraction.

maize；yellow pigment；microwave extraction

黄琼（1976—），女（汉），讲师，硕士，主要从事天然产物开发与利用方面的科研与教学工作。

2011-03-07