汪 萍，雷春华，刘利民，李其华，胡 阳

(湖南师范大学化学化工学院，中国 长沙 410081)

硫氧化物RE2O2S(RE = La, Gd, Y)的化学稳定性良好，掺入Er3+、Ho3+、Tm3+、Eu3+、Tb3+、Sm3+等稀土激活剂后发光效率高[1-6]，因此，稀土硫氧化物荧光粉的合成及性能研究成为发光材料领域研究的热点之一[1-10]．荧光粉的传统合成采用高温固相反应法[1,7]，反应温度高、时间长，且颗粒尺寸较大．近年来，燃烧法[2]、微波法[4,8]、水热-微波法[3]及共沉淀法[5-6,9-10]等一系列新的合成方法应用于稀土硫氧化物荧光粉的制备．与其他方法相比，共沉淀法可以精确控制各组分的含量，使不同原料组分之间实现分子或原子水平上的均匀混合，反应活性高，可显著降低合成温度，获得均匀致密的发光材料．因此，共沉淀法有望替代传统高温固相反应法而应用于荧光粉工业化生产．本文以共沉淀法合成La2O2S:Tb3+荧光粉，并研究了Dy3+、Gd3+共激活离子对荧光粉发光性能的影响．

1 实验

1.1 样品制备

稀土硫氧化物纯度均为99.99%，硝酸、草酸、硫粉、NH3水及助熔剂Na2CO3、Li2CO3均为分析纯．

按化学式(La1-xTbx)2O2S(x为0.001～0.15)、(La0.94-xTb0.06REx)2O2S(RE=Dy3+,Gd3+,x为0.001～0.01)分别称取系列样品所需的La2O3、Tb4O7及Dy2O3、Gd2O3，水浴加热并在搅拌下滴加16% HNO3溶液，溶解后加水稀释置于各容量瓶中．按不同掺杂浓度准确量取各稀土硝酸盐溶液，混合均匀后水浴升温至80 ℃，充分搅拌下缓慢滴加适量同温度下30%草酸溶液，并加入适量稀氨水调节反应溶液的pH值在3～3.5之间[11]，保证草酸盐沉淀完全．抽滤，用纯净水反复洗涤沉淀至中性(pH=7)，放入烘箱130 ℃烘5 h后，于马弗炉中800 ℃灼烧1 h，得到前驱体．在前驱体中加入一定量硫粉、Na2CO3、Li2CO3，用玛……