湛 菁，岳建峰，张传福，周涤非

草酸镍钴固溶体的制备与鉴别

湛 菁，岳建峰，张传福，周涤非

(中南大学 冶金科学与工程学院，长沙 410083)

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸或草酸铵为原料，氨水为pH值调节剂，采用液相共沉淀法合成草酸镍钴共沉淀产物，借助X射线衍射(XRD)、热重−差热分析(TG-DTA)和扫描电镜(SEM)对共沉淀产物进行表征，并将结果与机械混合物进行比较。结果表明：在共沉淀过程中，当溶液pH≤5.0时，钴离子易进入草酸镍晶格中形成置换固溶体，得到的共沉淀产物为草酸镍钴单相固溶体，其热分解行为明显不同于具有相同配比的机械混合物；当pH＞5.0时，镍离子和钴离子与草酸根离子的共沉淀过程为分步沉淀，得到的共沉淀产物为组分分布均匀的复杂混合物，而非单相固溶体。

草酸镍钴；固溶体；共沉淀产物；分步沉淀；机械混合物

镍钴合金属于典型的过渡金属材料，具有特殊的表面磁性和催化性能，在高密度磁存储材料[1−3]、电磁屏蔽和吸波材料[4−5]、燃料电池[6−7]等领域具有广泛的用途。化学成分和物理形貌均匀一致是镍钴合金粉末获得高性能应用的重要保证。液相共沉淀−热分解法在制备超细合金材料方面具有独特的优势，由于各组分在反应溶液中充分混合，易于制得成分均匀的固溶体共沉淀产物，从而克服传统制备方法生产的产品成分和形貌不均匀等缺点[8]。这种方法最常用的沉淀剂是草酸，由于许多金属离子与草酸根离子可以形成固溶体，而草酸盐固溶体很容易分解为对应的金属、合金或氧化物[9]，且形貌可控，是理想的前驱体。……