刘 岗， 李国栋， 熊 翔， 王雅雷， 陈招科， 孙 威

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙410083)

由于具有高硬度、高熔点、高的热冲击强度、低的热导率等优点［1］，ZrC 涂层被用作C/C 固体火箭发动机喷管的喉衬、导弹鼻锥、飞行器再入大气层的防热层［2～4］，新一代高温气冷堆包覆颗粒上阻挡裂变产物和承受主要载荷的关键层［5］。同时，还可用于刀具［6］、核工业用坩埚［7，8］、电子零部件［9］等方面。目前，国内外制备ZrC 涂层的主要方法有磁控溅射［10］、激光脉冲沉积［11］、离子注入［12］、液 中 脉 冲 放 电［13］、激 光 涂 覆［14］以 及CVD 法［15～18］。相对于其他方法来说，CVD 法可以通过控制参数来对涂层的结构和沉积速率进行控制，即具有良好的可控性和可设计性，从而制备出均匀性好、结构致密、性能优良的涂层，可满足许多领域的需求。

CVD 法制备ZrC 涂层，目前多采用ZrCl4-CH4-H2-Ar 化学反 应 体 系［16～18］。大 多 数 研 究 者先将ZrCl4气化，后经过载气的携载进入反应区，与CH4反应制得ZrC 涂层。然而ZrCl4常温下为固体，需要加热气化才能运输到反应区间，并且在运输过程中ZrCl4气体容易凝固阻塞管道，计量不准，操作和控制都很困难。孙威等［4］首次在常压下直接通入冷态ZrCl4粉末制备ZrC 涂层。然而，此实验是在开口非密封反应器中进行的，H2和Ar 气体消耗量比较大，制备得到的ZrC 涂层很容易受到空气的污染。本研究则采用专门设计的密闭环境自动送粉装置，直接将ZrCl4粉末以固定流量送入到反应器中，从而实现在低压环境下制备得到ZrC 涂层。同时，表征并分析了涂层的物相组成、表面形貌、晶体结构，研究了涂层的生长机制。……