贾洪秀,朱云勤,朱必学,刘 健,张 頔

(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳 550025)

分光光度法测定磷石膏钙渣中硫酸根含量

贾洪秀,朱云勤,朱必学,刘 健,张 頔

(贵州大学化学工程学院,贵州贵阳 550025)

钙渣中含有杂质硫酸根,其含量给磷石膏钙渣制备轻质碳酸钙工艺中除杂过程带来负担,同时是影响轻质碳酸钙产品质量的一个重要指标。用铬酸钡分光光度法测定磷石膏钙渣中的硫酸根,建立了一个简单、快速、选择性较好的钙渣中硫酸根的测定方法。在 410 nm波长处,硫酸根为 0.00～6.00 mg/mL时与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程为y=0.168 4x+0.003 2,r=0.999 9,相对标准偏差优于 10%,加标回收率在 96%～102%。该法可用于测定钙渣中硫酸根含量,操作简单,可行性强,可以满足测定要求并应用于实时监控。

磷石膏;硫酸根;铬酸钡分光光度法

在磷石膏钙渣制备轻质碳酸钙工艺中,钙渣中含有硫酸根的情况不可避免,其含量成为检测轻质碳酸钙产品水洗程度的一个重要指标。在轻质碳酸钙生产的质量控制中,对硫酸根的含量有着严格的要求。硫酸根的测定包括离子色谱法、重量法、EDTA容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法等,但这些方法都有各自的缺陷。笔者采用铬酸钡分光光度法[1-2]分析磷石膏钙渣中的硫酸根,探讨波长、反应时间和试剂用量对测定结果的影响。该方法操作简便快速,精密度、准确度均良好。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:上海菁华科技仪器有限公司 722型可见分光光度计、10 mm比色皿。

试剂:硫酸盐标准溶液:准确称取 1.478 6 g无水硫酸钠 (Na2SO4,分析纯),在 105℃烘 2 h,溶于少量水,定容至 100 mL。……