蒋 琴 陈东初 周 虎

（湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭 411201）

研究与开发

对硝基甲苯合成对羟基苯甲醛工艺研究

蒋 琴 陈东初*周 虎

（湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭 411201）

以对硝基甲苯为原料，采用氧化还原、重氮化水解反应，通过改变物料摩尔比、反应时间等工艺参数，研究了合成对羟基苯甲醛的最佳工艺条件。在由对硝基甲苯氧化还原成对氨基苯甲醛及后处理时，易产生大量聚合物，实验主要从减少或消除聚合度以及寻求重氮化过程的最佳工艺条件出发。结果表明，Na2Sx中硫指数为5、乙醇与水的体积比大于1、反应时间为3 h、后处理速度快等可减少大量的聚合物，硫酸与对氨基苯甲醛摩尔比为2.2～2.4:1、酸化时间0.5 h、重氮化时间1～1.5 h时可提高对羟基苯甲醛的收率，由PNT制备PAB时收率可达93.2%，由PAB制备PHB时最高产率为77.1%。

对硝基甲苯；对羟基苯甲醛；聚合

对羟基苯甲醛 （PHB）为白色或淡黄色针状结晶，具有芳香气味，微溶于水，易溶于热水、甲醇、丙酮和乙醚等有机溶剂，在空气中易升华，相对密度为1.129[1]。PHB是重要的有机化工原料，是精细化学品的重要中间体，广泛应用于医药、农药、食品香料和香精、化妆品、电镀、纺织、液晶等领域[2]。随着国内外市场对其要求逐年增长，研究合成PHB的工艺路线有着重要的现实意义[3]。

目前，国内外报道的生产工艺主要有以下几种：对甲酚法、苯酚法、对硝基甲苯（PNT）法、对氨基苯甲醛（PAB）法、对氯苯酚甲酰化法、微生物法和电化学合成法等[4-6]。其中以PNT为原料，经氧化还原、重氮化、水解反应合成PHB和以对甲苯酚为原料，在钴、铜化合物混合催化剂作用下，经纯氧氧化合成PHB这2种生产工艺最值得关注。……