战桂娟 边疆

HG-原子荧光光谱法测定粮食中的总硒

战桂娟 边疆

微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义，人体摄入硒的不足或过量会导致疾病的发生，据文献克山病和大骨节病的发生同低硒有密切关系，所以微量硒的准确测定为医学界所重视［1-2］。一般常用的测定硒的方法有分子荧光法、原子吸收分光光度法等［3］。氢化物原子荧光法(HGAFS)是利用特征辐射源激发待测元素原子并测量其荧光强度的新型分析技术。近几年来，在卫生理化检验领域开始采用其分析技术。本文利用该方法测定粮食中的硒，其方法简便、快速、准确取得了较满意的结果。

1 实验方法

1.1 原理 样品经消化后，与硼氢化钾和酸所产生的新生态氢生成硒的氢化物，由氢气载气导入石英炉原子化器，使其原子化。在硒特种空心阴极灯激发下，产生原子荧光，测定其荧光强度并与标准系列比较而测出样品中硒含量。

2 结果与讨论

通过试验，确定仪器最佳测试条件如下:灯电流，80 mA;负高压，300 V;原子化温度，200℃;原子化器高度，8.0 mm;载气流速，400 ml/min;屏蔽气流速，1000 m1/min;读数时间，11 s;延迟时间，0 s;测定方式，标准曲线法，读数方式;峰面积。

2.1 还原剂浓度的确定 经实验表明:当硼氢化钾浓度小于0.5%时，荧光强度较低;当硼氢化钾的浓度达到0.5%时，荧光强度迅速增加;硼氢化钾浓度＞0.7%时，荧光强度增加趋于平缓;硼氢化钾浓度达到1.0%时，荧光强度最大，且其变化相对最小;如再继续增加硼氢化钾浓度，则将产生大量剩余气体，冲淡了硒氢化物的浓度，降低了气态原子的密度，荧光强度缓慢降低。……