王继业 张 轩 冯玉玲

河北师范大学化学与材料科学学院 河北石家庄 050016

己二酸的绿色合成探究—绿色化学实验在基础有机化学实验中的应用

王继业 张 轩 冯玉玲

河北师范大学化学与材料科学学院 河北石家庄 050016

以30%过氧化氢为氧化剂，用钨磷酸催化氧化环己醇合成己二酸，考察了催化剂用量，反应物配比和反应时间对己二酸产率的影响。当反应物物质的量比为钨磷酸:环己醇:过氧化氢=1:250:1125，在一定温度下回流反应4～6h，产率可达到50%；且催化剂可以重复使用。结果表明：本方法操作简单，无污染，符合绿色化学发展的要求，可用于基础有机合成实验。

己二酸；钨磷酸；催化氧化；绿色化学

Abstract: Adipic acid is synthesized by tungstophosphoric acid catalyzed oxidation cyclohexanol with 30 percent hydrogen peroxide.The effects of catalyst amount and reactants’proportion and reaction time on the yield of adipic acid are investigated.The results show when the mole ratio of tungstophosphoric acid: cyclohexanol: hydrogen peroxide equals 1 : 250 :1125, the isolated yield of adipic acid can reach 50% under such temperature in 4-6 h.The catalyst can be used repeatedly. It also shows that this process has many advantages such as simple operation, no pollution and meeting to the requirement of green synthesis.

Key words: adipic acid; tungstophosphoric acid; catalytic oxidation; green chemistry

己二酸是重要的化工原料和合成中间体，己二酸的合成是高校有机化学实验教学的一个重要的基础实验。目前国内外有机实验和工业生产中大多采用浓硝酸或高锰酸钾直接氧化环己醇或环己酮制备己二酸。但这些方法存在着明显的不足：硝酸氧化法由于剧烈反应会产生戊二酸，丁二酸等副产物，并且释放出大量的NO2等有毒气体，给环境带来严重污染，在实际的实验教学中很少采用；高锰酸钾做氧化剂虽然无有害气体放出，反应条件比较优化，产物收率也很高，但采用该方法合成己二酸，温度难以控制，操作不当即会造成冲料而导致实验失败。

针对以上己二酸合成方法的缺点，从根本上解决实验中的污染危害，把绿色化学的思想渗透到有机化学实验中，绿色合成己二酸已成为国内外研究的重要课题。……