2,2′-氧联二苯甲酸合钡一维配位聚合物的合成与晶体结构
2011-10-11刘宝林
张 杰,崔 红,刘宝林
(1.河南大学 天然药物与免疫工程重点实验室,河南 开封475004;2.黄河水利职业技术学院 环境与化学工程系,河南 开封475004; 3.河南大学 基础实验教学中心,河南 开封475004)
金属-有机配位聚合物不仅拥有丰富多彩的拓扑结构,而且有可能在功能材料方面存在潜在应用.有机芳香羧酸类配体是构建配位聚合物的优良配体之一,近年来以此类配体形成的金属有机配位聚合物已有较多报道[1-2].有机芳香羧酸作为配体有以下优点[3-4]:(1)芳环的存在使配体具有一定的刚性,比柔性配体更有利于结晶;(2)羧酸对pH特别敏感,不同的pH条件下,羧基的去质子程度不同,往往得到不同的配位模式;(3)共轭体系的存在有利于分子内的电子转移,所得化合物往往具有某些特殊性能.目前此类配合物的研究工作主要集中在过渡金属离子上,而对于碱土金属配合物则研究得较少[5-7].本文作者利用2,2′-氧联二苯甲酸(H2odb)为配体,与钡盐在水热条件下自组装,得到了具有1D链状结构的{[Ba(Hodb)2]}n配位聚合物(CCDC:828027).
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
C,H,N含量用Perkin-Elmer 2400Ⅱ型元素分析仪测定;红外光谱用Avater-360型傅立叶红外光谱仪(KBr压片)在400~4 000cm-1范围内测定;热分析在TGA/SDTA851e型分析仪上进行(N2气氛).配体H2odb根据文献方法制备[8],其他试剂均为市售分析纯试剂.
1.2 标题化合物{[Ba(Hodb)2]}n的合成
Ba(NO3)2(0.5mmol,0.13g),H2odb(0.5mmol,0.15g),NaOH (1mmol,0.04g)加到含有12mL水的烧杯中,室温搅拌1h,然后转移到25mL的高压反应釜中,在恒温干燥箱中缓慢升温至120℃,恒温晶化3d后以5℃/h的降温速率降至室温.过滤,洗涤,得到无色晶体.元素分析(理论值):C 51.53%(51.60%);……
