毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂

2011-09-24卢志琴刘海珍文明

化学工程师 2011年2期

关键词：检测

卢志琴，刘海珍，文明

（张家港出入境检验检疫局，江苏张家港 215600）

分析测试

毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂

卢志琴，刘海珍，文明

（张家港出入境检验检疫局，江苏张家港 215600）

本文采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂——2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚，操作简便，结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速。外标法定量，回收率可达99%～102%，变异系数为0.6%。

甲基丙烯酸甲酯；气相色谱；2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚

Abstract:The polymerization inhibitor in methyl methacrylate,2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol was analyzed by capillary gas chromatography.Themethod is simple and accurate.The best vaporization temperature,column temperature and flow rate of carrier gas were selected.The recovery is 99%~102%rationed by external standard method.The coefficientof variation is 0.6%.

Key words:methylmethacrylate;gas chromatography;2,4-dimethyl-6-tert-butyl phenol

甲基丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，常用作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、润滑剂等。随着其在国内应用越来越广泛，其进出口贸易量也急剧增加。阻聚剂含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品质的一个重要指标，含量过少会引起聚合，过多会影响客户的生产工艺。目前，国内有关工业丙烯酸与丙烯酸酯类中的阻聚剂标准，是针对甲氧基苯酚来制定的，利用甲氧基苯酚来与亚硝酸反应生成黄色沉淀的性质，采用紫外分光光度计检测[1]。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚剂为2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚，与亚硝酸反应不产生黄色沉淀，不适用于这个标准。而港口外贸经常是检验合格后卸货，巨额的滞港费用为检验机构的检测速度提出了很高的要求。

本文采用气相色谱氢火焰分光光度（FID）法分析甲基丙烯酸甲酯中的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚剂，操作简便，结果准确、灵敏度高，检测周期短，只需1h即可完成检测。