武晓静 徐 慧 庄件兵 赵厚民

(江苏省理化测试中心，江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心，南京 210042)

气相色谱法测定甲磺酸胺银杏内酯B中的大孔树脂有机溶剂残留

武晓静 徐 慧 庄件兵 赵厚民

(江苏省理化测试中心，江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心，南京 210042)

建立了气相色谱法测定甲磺酸胺银杏内酯B中正己烷、苯、甲苯、萘等大孔树脂有机溶剂残留量的方法。以正庚烷为内标，样品经溶解直接进样测定，色谱柱为DB－1毛细管柱(30 m×0．25 mm，0．25μm)。在一定浓度范围内，有机溶剂浓度与其色谱峰面积与正庚烷色谱峰面积之比呈良好的线性，线性相关系数r＞0．999。有机溶剂添加回收率为93．8% ～100．7%，检出限为0．125～0．5μg/mL。该方法快速、准确、操作简便，能满足大孔树脂中苯等有机溶剂残留的定量检测。

甲磺酸胺银杏内酯B 大孔树脂 气相色谱 有机溶剂残留 内标法

DM－130型大孔树脂为苯乙烯骨架，根据大孔树脂的基本骨架、填充剂和致孔剂的性质，其大孔树脂中可能含有烷烃类、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等残留［1，2］，因甲磺酸胺银杏内酯B的起始原料银杏内酯B((80%)原料在其提取过程中采用了DM－130型大孔树脂，根据中国药典2005年版二部附录Ⅷ P《残留溶剂测定法》［3］，其中苯属于第一类溶剂，限度要求为0．000 2%，正己烷、甲苯、二甲苯属于第二类溶剂，限度要求分别为0．029%、0．089%、0．217%，其它几种溶剂在 2005年版药典中未作具体要求，参照SFDA(The State Food and Drug Administration)对大孔树脂的限度规定，以0．0020%计，对气相色谱法测定样品中可能残留的正己烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等有机溶剂残留进行了研究。……