(中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙，410083)

粗铋经过吹炼得到精铋[1]，铋吹炼过程中As，Sb，Pb和Bi等杂质以氧化物挥发后形成精炼铋烟尘[2−3]，因为其中砷含量高而成为一种难处理、有毒危害固体废弃物。利用高砷精炼铋烟尘制备氯氧化锑不仅有利于消除危险性，而且得到资源化及产生经济效益。氯氧化锑是一种理想的锑系无机阻燃剂[4]，广泛用于各种热塑性聚合物阻燃[5−6]，同时也是生产锑白[7]、精锑产品[8]及其他锑系产品的原料。氯氧锑制备方法主要有三氯化锑水解法[9]、三氯化锑−乙醇法[10]、三氯化锑−三氧化二锑法[11−12]和氯化氢−三氧化二锑法[12]。由于 SbCl3溶液所含杂质及对氯氧化锑杂质含量要求不一样，三氯化锑水解法又可分为一次水解法[13]、多次水解法、蒸馏−水解法[14]和蒸馏−精馏−水解法[15]。在此，本文作者采用高砷精炼铋烟尘为原料经过盐酸浸出后加除杂剂水解制备高纯氯氧化锑。

1 实验

1.1 实验步骤及工艺流程

1.1.1 实验步骤

将高砷精炼铋烟尘加入盐酸溶液中，启动搅拌，加热反应一定时间后过滤得到酸浸液。在酸浸液中加入锑粉还原得到SbCl3溶液。

取一定量的 SbCl3溶液和水加入三颈瓶中，启动搅拌，加热反应一定时间后过滤得到滤液和滤饼。盐酸溶解滤饼，将溶解液和除杂剂一起加入三颈瓶中,搅拌反应一定时间后进行水解，得到高纯氯氧化锑。

1.1.2 工艺流程

根据实验步骤，其工艺流程如图1所示。

图1 高砷精炼铋烟尘制备氯氧化锑工艺流程图Fig.1 Process of antimony oxychloride made from high-arsenic refined bismuth dust

1.2 分析及检测

1.2.1 成分分析