程 民

(安徽省淮北市食品药品检验所，安徽 淮北 235000)

十五味龙胆花丸是由白花龙胆、檀香、广枣、肉豆蔻、沉香等15味药组方，具有清热理肺、止咳化痰的功效，临床用于支气管炎和肺气肿、咳嗽气喘、声嘶音哑[1]。原标准中只有丸剂的常规检验项目。为全面控制质量，笔者参考相关文献[2－5]，建立了测定方中主药广枣中原儿茶酸含量的高效液相色谱(HPLC)法，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100 Serise高效液相色谱仪，VWD紫外可变检测器，Agilent 1100自动进样器，Agilent液相色谱工作站;日本岛津UV－2401PC型紫外可见分光光度计;Mettler AE－240型电子分析天平(0.01 mg)。原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110809－200604);十五味龙胆花丸(青海金诃藏药药业股份有限公司，批号分别为20080203，20080209，20080318);甲醇为色谱纯，水纯化水，冰乙酸为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agilent Technologies Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇 －0.1% 冰乙酸(10 ∶90);检测波长:260 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL。

2.2 溶液制备

精密称取原儿茶酸对照品19.51 mg，置100 mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成质量浓度为195.1 μg/mL的对照品贮备液。取本品约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇30 mL，称定质量，浸渍过夜，超声处理30 min，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得供试品溶液。另按处方比例和供试品溶液制备方法制成不含广枣的阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:取2.2项下3种溶液，在选定条件下，测得原儿茶酸对照品的保留时间约16.1min;供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上有相同的色谱峰，且原儿茶酸与杂质分离度大于1.5;理论板数按原儿茶酸峰计算应不小于3 000;阴性对照无干扰。……