刘君 黎志福 欧阳春华

三黄滴鼻液制剂处方中含有黄芪、黄芩、黄连等八味药材，是我市某医院的自制制剂，主治鼻炎和过敏性鼻炎。药材黄芩在该处方中是主药，有关黄芩中的黄芩苷含量测定，己有法定方法［1］，而三黄滴鼻液中黄芩苷含量测定的方法，国内外未见报道。本文对三黄滴鼻液中黄芩苷含量进行了定量测定。该方法简便、准确，专属性强，可以作为三黄滴鼻液中黄芩苷含量的质量控制方法。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 LC-10ATvP高效液相色谱仪，SPD-10A检测器，Lc solution工作站(日本岛津公司);AG-135电子分析天平(瑞士梅特勒公司)。

1.2 试药与试样 甲醇(色谱纯，上海国药集团)、黄芩苷对照品(110715-201016，94.0%，中国药品生物制品检定所提供)、三黄滴鼻液样品三批(批号101220，101221，110301株洲市某医院制剂室提供)

2 方法与结果

2.1 色谱条件 选用 Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm，250 mm×4.6 mm)为分析柱，以甲醇-水(50:50)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长274nm，柱温为35℃，理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500。

2.2 对照品溶液制备 精密称取黄芩苷对照品I:0.01271 g，II:0.01145 g，置 100 ml量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液制备 精密量取样品溶液5 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，滤过，取续滤液作供试品溶液。

2.4 阴性对照溶液制备 按三黄滴鼻液处方与工艺要求，制备缺黄芩药材的阴性样品，取阴性样品溶液，照2.3项下供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

2.5 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明:供试品色谱中，在与对照品色谱峰相应的位置上有一相同的色谱峰，而阴性对照溶液在与对照品色谱峰相应的位置处未见色谱峰(见图1)。……