磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸
2011-08-24林文权王力耕倪哲明
林文权,王力耕,袁 庭,施 炜,倪哲明
(浙江工业大学 化学工程与材料学院,杭州 310032)
磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸
林文权,王力耕,袁 庭,施 炜,倪哲明
(浙江工业大学 化学工程与材料学院,杭州 310032)
以NO3-LDHs水滑石为前躯体,用离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子[PWxMo12-xO40]3-(x=1,3,6)柱撑到水滑石层间,用XRD和FT-IR方法对样品进行了表征.并以水杨酸和乙酸酐为原料,考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性.结果表明:[PWxMo12-xO40]3-(x=1,3,6)已完全取代了前体水滑石中NO-3进入水滑石层间,得到晶相良好的PWxMo12-x-LDHs(x=1,3,6).其中PWMo11-LDHs催化剂具有催化活性高,其最佳催化合成条件:反应时间10 min,反应温度75℃,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的10%,乙酰水杨酸收率达82.02%.
水滑石;磷钨钼杂多阴离子;乙酰水杨酸;催化活性
乙酰水杨酸又称阿司匹林,是常用的历史悠久的非甾体类抗炎药,最早用于解热、镇痛、抗炎;后发现可抑制血小板聚集而用于防治冠心病;近年又发现可降低消化系统恶性肿瘤的发生率和死亡率等作用.目前,工业上生产乙酰水杨酸大都采用水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂进行酯化反应,其缺点副反应多,设备腐蚀严重,产品纯度低,且污染环境.近年来,人们已研究了较多取代浓硫酸的催化剂,如对甲苯磺酸[1]、硅钨酸[2]、维生素 C[3]、碳酸钾[4]和硫酸氢钠[5]等,但难以回收重复使用,因此,寻找催化活性高、环保且可重复使用的新型催化剂显得尤为重要.
水滑石(Layered double hydroxides,简……
