□云南省土壤肥料工作站 650034 樊亚东

□楚雄州农产品质量检测中心 675000 张顺功

近年来，随着国家测土配方施肥补贴项目的实施，我省大部分县土肥站建立了农化分析室，且分析任务十分繁重。由于许多县土肥站近三十年来未开展农化分析工作，检测人员对农化分析技术不熟悉，特别对检测仪器较为陌生，在日常检测工作中，许多检测人员不知道如何进行仪器性能状况检查，了解并掌握仪器性能检查方法已是检测人员所盼。本文就农化分析中常用检测仪器的性能检查方法作详细介绍，供参考。

1 检查时间

实验室仪器检查，应根据不同仪器作相应的时间规定，共用仪器、使用频率高的仪器和技术不稳定的仪器，其检查间隔应短，通常一年内不少于2次；专用仪器、使用频率低的仪器，其检查间隔可长一点，通常一年内不少于1次。

2 检查方法

仪器性能检查方法有多种，常见的为以下四种。

1）波长准确性检查。在仪器测量允许波长范围内，人为设定3个不同波长，让仪器自动寻找所设定的波长，看仪器自动寻找到的波长与设定的波长是否吻合，若有差异，要观察此差异是否在仪器波长准确性允许范围内。

2）基线稳定性检查。设定仪器测量条件，让仪器在一定时间内（2min）自动进行基线走动，观查该时间内基线波动情况。

3）精密性检查。在确定仪器使用条件后，让该仪器连续7次测定同一浓度的溶液，计算出7次测定值的算术平均值、标准偏差值，再用平均值和标准偏差值求出变异系数，根据变异系数大小判断仪器精密性。

4）准确性检查。用已知值的国家标准溶液或标准物质于仪器上测定，观察仪器实测值是否在标准值允许误差范围内。

3 不同仪器检查步骤

1）天平：将天平调整水平，并让称盘清洁，通电预热30min，用已知质量的标准砝码于天平上称量，观察称量值是否在砝码标准值允许偏差范围内。

2）凯氏定氮仪：将仪器通电预热30min，设定仪器测试条件，用已知适量氮浓度的标准溶液于仪器上蒸馏，根据接收液所消耗标准酸溶液的体积，求出氮测试值，再用测试值和标准值求出回收率，回收率应在95%～105%之间。另外，用已知适量氮浓度的标准溶液于仪器上连续蒸馏7次，根据连续7次测定值，求出算术平均值、标准偏差值和变异系数，变异系数值是否在仪器允许指标范围内（RSD%≤1.0%）。

3）酸度计：将仪器各接口正确连接好，冲洗电极至清洁，通电预热30min；准确配制标准缓冲液（4.01、6.86、9.18），充分摇匀，用标准缓冲液的任意一个（4.01或6.86或9.18）进行仪器定位，再分别测定其余两个标准缓冲液，观察测定值是否在仪器测定允许偏差范围内（±0.02）。

4）分光光度计：将仪器各接口正确连接好，通电预热30min。①准确性检查，准确配制一组 P 标准系列溶液（0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug/ml）和两个浓度为0.2ug/ml的国家标准P溶液，按土壤有效磷测定方法和步骤进行显色处理，30min后于分光光度计上 (测定波长660nm)测定，首先测定标准系列溶液，求出相关系数R值，R≥0.999时，再进行国家标准P溶液的测定，观察国家标准P溶液实测值是否在其允许值范围内。②精密性检查，在完成上述准确性检查后，将浓度为0.1ug/ml的P标准系列溶液连续测定7次，求出7次测定值的算术平均值、标准偏差值和变异系数，观察变异系数值是否在仪器允许范围内（RSD%≤3.0%）。具备自动寻找波长的分光光度计，可进行波长准确性检查，其方法是，人为设定三个波长，让仪器自动去寻找，看仪器寻找到的波长与设定的波长之间的差异是否在仪器波长精度范围内。

5）火焰光度计：将仪器各接口正确连接好，通电预热30min，严格按仪器测定要求点燃火焰，调节火焰至最佳状态，喷吸蒸馏水。①准确性检查，准确配制一组K标准系列溶液（0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0ug/ml）和两个浓度为5.0ug/ml的国家标准K溶液，按土壤速效钾测定方法和步骤进行处理，于火焰光度计上测定，首先测定标准系列溶液，求出相关系数R值，R≥0.999时，再进行国家标准K溶液的测定，观察国家标准K溶液实测值是否在允许值范围内。②精密性检查，在完成上述准确性检查后，将浓度为10.0ug/ml的K标准系列溶液连续测定7次，求出7次测定值的算术平均值、标准偏差值和变异系数，观察变异系数值是否在仪器允许范围内（RSD%≤3.0%）。

6）火焰原子吸收光谱仪：按仪器测定铜元素要求，准确设定仪器条件、测量条件和测量方法，点燃火焰，喷吸二级纯水10min。①基线稳定性检查，调零后，让仪器喷吸二级纯水2min，观察基线波动是否在允许波动范围内。②准确性检查，准确配制一组Cu标准系列溶液（0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/ml）和两个浓度为0.2ug/ml的国家标准Cu溶液，于火焰原子吸收光谱仪上测定，首先测定标准系列溶液，求出相关系数R值，R≥0.999时，再进行国家标准Cu溶液的测定，观察国家标准Cu溶液实测值是否在允许值范围内。③精密性检查，在完成上述准确性检查后，将浓度为0.4ug/ml的Cu标准系列溶液连续测定7次，求出7次测定值的算术平均值、标准偏差值和变异系数，观察变异系数值是否在仪器允许范围内（≤1.5%）。

仪器性能检查是农化分析工作的重要环节，是确保分析数据准确不可少的步骤，是实验室管理的必须要求，分析工作者在日常检测工作中应以重视。检查出有缺陷或有故障的仪器应立即停止使用并进行维修，维修好后经重新检定或校准，表明其性能满足要求后方可投入使用。