连续流动分析法在挥发酚盲样考核中的应用
2011-08-07崔勇
治淮 2011年12期
崔 勇
(江苏省水文水资源勘测局南通分局 南通 226006)
挥发酚属高毒物质,是水环境优先监测的特征因子,在各种监测方法中,连续流动分析法作为一种新兴的仪器分析法,因其快速便捷、线性宽广、灵敏度高、重现性好等优点而获得了较快的发展。下面对连续流动分析法在挥发酚盲样考核中的技术要点及疑难问题进行分析探讨。
1 连续流动分析法测定挥发酚原理
1.1 分析方法原理
在酸性条件下,样品通过在线蒸馏释放出酚,而后在碱性(pH=10.0±0.3)和铁氰化钾存在的条件下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色吲哚酚安替比林染料,其水溶液在505nm处有最大吸收峰。
1.2 仪器工作原理
将一定体积的样品注射到流动的、有空气间隔的连续载流中,与试剂在分析模块中按选定的顺序和比例混合并完成蒸馏、显色等反应,显色完全后进入流动检测池进行检测,由信号处理单元绘制峰高-浓度曲线并计算样品中挥发酚含量。
2 实验部分
2.1 仪器及条件
荷兰SKALARSAN++连续流动分析仪,其化学反应单元参数采用出厂默认条件,测定过程只需对基线图谱显示参数进行设置:基线Y轴最大值MaxY=700000DU;基线Y轴最小值MinY=600000DU;基线X轴最大值MaxX=6704sec;基线Y轴最小值MinX=0sec;起始忽略时间SIT=700sec。
2.2 试剂及配方
蒸馏试剂:取50ml 85%浓磷酸与150ml蒸馏水混匀,置冰箱可保存一周。
显色剂:溶解4-氨基安替比林65mg于蒸馏水中,加入1.0mg/L酚溶液 1.0ml,稀释至 100ml,加入 Brij-35 0.5ml混匀,置冰箱可保存一周。
铁氰化钾:溶解铁氰化钾0.2g、硼酸0.3g、氯化钾0.5g于80ml蒸馏水中,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH至10.3,用蒸馏水定容至100ml,置冰箱可保存一周。……
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