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离子色谱仪在水质检测分析中的应用及维护

2011-08-07田仙言张少峰马小超

治淮 2011年12期
关键词:标准分析检测

张 杰 田仙言 张少峰 李 玮 马小超

(山东省威海市水文水资源监测局 威海 264300)

1 水质检测

1.1 检测条件

无论是阴、阳离子或是有机成份的检测,化学抑制或非化学抑制,离子色谱仪都可在极短时间内获得高精度的准确结果。根据工作的需要,利用该仪器开展了对常规阴离子如 F-、Cl-、NO2-、NO3-和 SO42ˉ的检测。检测阴离子的仪器使用条件如下。

分离柱:METROSEP ASupp4(编号 7609025);

保护柱:METROSEP ASupp 4(编号 6106540);

抑制器:MSN(编号 10940162);

检测方式:电导检测;

定量管:20μL;

洗脱液:1.7mmolNaHCO3—1.8mmolNa2CO3溶液;

再生液:5mol/L的硫酸溶液;

冲洗液:超纯水;

流速:1.00mol/min。

1.2 标准系列的配制

在流动相为1.7mmolNaHCO3—1.8mmolNa2CO3溶液的载动下离子色谱仪能在15min内依次检测出常规项目:氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐5个项目。配制检测项目的标准溶液,绘制标准曲线,通过标准曲线对环境水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均能达到环境监测实验室质量控制指标的要求。

根据威海市地表水中各离子的背景含量,混合标准液的配制系列浓度见表1,5种阴离子色谱图见图1。

1.3 标准曲线的绘制

打开主机电源,通过软件启动主机,在控制菜单下选择启动硬件测量基线,每隔20min切换一次抑制器,至少要切换3次,切换3次后,如果基线运行平稳,开始进行测量。将混合标准溶液,按浓度由低到高的顺序用注射器通过0.45μm过滤器,从进样口依次进样,每个样品测量需要15min,15min后再进行下一个样品。以混合标准溶液作标准曲线见表2,阴离子标准曲线色谱图见图2,标准曲线图见图3。

1.4 标准物质的测定

取水利部水环境监测评价研究中心样品氟化物(71226)、氯化物(90922)、亚硝酸盐氮(80657)、硝酸盐氮(90617)、硫酸盐(90922)。……

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