孔 舒 纪杰善 李吉学 李 伟

（山东省济宁水文水资源勘测局 济宁 272019）

1 前言

精密度偏性试验和评价，是通过对试验分析人员运用某一分析试验方法进行一系列分析测定取得的数据，用数理统计方法进行综合评价，进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的实验室内部分析质量控制和管理方法。分析人员在选定分析方法进行实际样品测定前进行方法精密度偏性试验，对于全面掌握和正确运用分析方法，保证分析质量，都具有重要意义。

2 实验部分

2.1 测定方法

采用分光光度法测定（GB7493-87）。

2.2 方法原理

在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其吸光度与含量符合比尔定律。

2.3 仪器和设备

仪器选用TU-1901双光束紫外可见分光光度计，波长540nm；

比色皿：10mm；

50ml具塞比色管；

试剂：无亚硝酸盐氮水，显色剂，1.000mg/L亚硝酸盐氮标准溶液。

2.4 测定方法

用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管（或容量瓶）中，用水稀释至标线，加入显色剂1.0ml，密塞，摇匀，静置。加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长10mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。

3 样品的测定

3.1 溶液配制

用50.00ml无亚硝酸盐氮水代替试份，配制空白溶液。用1.000mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，配制成0.020mg/L、0.180mg/L、0.100mg/L左右的标准溶液，分别记为0.1C标液、0.9C标液、质控样。……