万 琼 唐永丰 刘云华

（1 湖北百科亨迪药业有限公司，湖北 荆门 448000；2 湖北荆门第二人民医院药剂科，湖北 荆门 448000）

盐酸巴尼地平（Barnidipine hydrochloride）化学名hydrochloride，（s-（r*，r*）-hyl1-（phenylmethyl）-3-pyrrolidinyleste，本品为强效、长效二氢吡啶类钙拮抗剂抗高血压药。具有较强的抑制钙离子内流，使细胞中钙离子减少，从而使血管松弛、扩张，降低外周血管阻力而发挥显著的降压作用。用于轻、中、重度高血压的治疗。在合成过程中可能引入相关的杂质，本文采用HPLC法对相关的杂质进行检测，以保证产品的质量[1]。所用的分析方法灵敏、准确、可靠。

1 仪器与试药

Agilent1100液相色谱仪，Agilent 色谱工作站，磷酸二氢钾（AR）、磷酸（AR）、甲醇（色谱级）、盐酸巴尼地平消旋体（杂质）、盐酸巴尼地平对映体（杂质）、S-1-苄基-3-羟基吡咯烷（杂质）、右旋单羧酸酯（杂质），盐酸巴尼地平对照品，盐酸巴尼地平样品。

2 实验方法及结果

2.1 色谱条件及溶液

2.1.1 Agilent1100液相色谱条件

色谱柱：C18（4.6mm×150mm×5μm），检测器：紫外检测器，流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH值为4.0）-甲醇（50∶50），进样量：10μL，流动相流速：1.25mL/min，波长：238nm，柱温：室温。

2.1.2 溶液的制备

专属性溶液：分别称取盐酸巴尼地平样品、盐酸巴尼地平对映体、S-1-苄基-3-羟基吡咯烷、右旋单羧酸酯适量置4个量瓶中加流动相溶解得到浓度分别为25.17μg/mL、19.96μg/mL、1018μg/mL、7.74μg/mL的溶液。

对照品溶液-取盐酸巴尼地平对照品适量用流动相制成浓度为524.8μg/mL的溶液。对照品对照溶液-精密移取对照品溶液1mL至100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度制成浓度为5.248μg/mL的溶液。

定量检测限贮备溶液：称取盐酸巴尼地平对照品适量置量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度制成浓度为480.2μg/mL溶液。……