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共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi2 O3的比较研究

2011-08-04张昭樊国栋郑彦春

中南大学学报(自然科学版) 2011年9期
关键词:方法

张昭,樊国栋,郑彦春

(陕西科技大学 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安,710021)

Bi2O3作为一种电子功能材料,广泛用于压敏电阻、氧化锌避雷针器、彩色显像管、电容器等电子工业产品的制造[1-2]。Bi2O3共有4种晶型[3],其中:β-Bi2O3和γ-Bi2O3是介稳状态晶型;低温热力学稳定相α-Bi2O3一般由低温反应得到,高温离子传导相δ-Bi2O3由α-Bi2O3高温相变而得;纯的δ-Bi2O3只能在 730~825 ℃条件下稳定存在,为了在低温条件下制得稳定的δ-Bi2O3,常采用掺入其他氧化物形成固溶体的方法[4-6]。由于 ZrO2具有较高的导电性和稳定性,常用作掺杂改性 Bi2O3[7-9]。目前,掺杂 Bi2O3的制备方法主要有化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳法、水热合成法、雾化-燃烧法、固相室温法、等离子体法等[10-12]。其中共沉淀法条件简单,操作方便,可以先得到前驱体氢氧化物或直接得到氧化物,是大规模工业生产制备掺杂 Bi2O3较理想的方法,但关键是要处理好溶液中前驱体微小颗粒的团聚问题以及均匀沉淀问题。高分子凝胶法是在溶胶-凝胶法基础上发展起来的一种新的制备纳米粉体的方法[10],聚丙烯酰胺凝胶法是其中之一,该法能在低温条件下,快速和便易地制出超细的纳米粉体。从文献[4-15]可知:ZrO2-Bi2O3体系形成固溶体时,ZrO2的最高溶解度差异较大,这可能与热处理温度、ZrO2前驱体的原料以及制备的方法等相关。在此,本文作者分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备纯Bi2O3和ZrO2掺杂的Bi2O3,探讨2种制备方法以及ZrO2的加入对氧化铋晶型的影响。

1 实验

1.1 试剂和仪器

试剂有:硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)、乙二醇、柠檬酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、葡萄糖、亚硫酸氢钠和过硫酸钾,以上试剂均为分析纯。……

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