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硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁

2011-08-04张萍冯雅丽李浩然汪平刘欣伟

中南大学学报(自然科学版) 2011年9期

张萍 ,冯雅丽,李浩然,汪平 ,刘欣伟

(1. 北京科技大学 土木与环境学院,北京,100083;2. 中国科学院 过程工程研究所 生化工程国家重点实验室,北京,100190)

我国高纯氧化镁(w(MgO)≥98%)产品供不应求,亟需开发研究[1]。制备高纯氧化镁的常用方法有卤水纯碱法、卤水碳铵法、白云石碳化法、菱镁矿碳化法等[2-6]。卤水纯碱法受到区域的限制,只适用于卤水、纯碱资源较丰富的地区;卤水碳铵法生产成本高,并产生难于处理的废液;白云石碳化法虽然成本较低,但该方法污染严重并且生产的氧化镁产品中钙含量高,只适用于生产工业轻质氧化镁的中端产品;菱镁矿碳化法工艺路线复杂,可控性较差。在此,本文作者探索利用硫酸镁还原热解制备氧化镁的方法,将菱镁矿和硫酸来制备硫酸镁,并以硫酸镁和木炭粉为原料制备高纯的氧化镁[7-9]。产生的MgO粉体没有团聚现象,反应尾气SO2用软锰矿吸收,获得高附加值的MnSO4产品。该工艺原料可采性好,流程短,操作简单,可控性强,能耗低。

1 实验及原理

1.1 实验试剂和仪器

试剂为:菱镁矿、硫酸和木炭粉。

仪器为:坩埚炉;石英管;天平;X线衍射仪(日本理学公司D/max-γB型,Cu靶,波长λ为0.154 06 nm,管电压为40 kV,管电流为100 mA,衍射速度为4 (°)/min,扫描范围 2θ=10°~70°);扫描电子显微镜(日立H-600型)。

1.2 实验方法

(1) 硫酸镁制备。将菱镁矿和硫酸在一定条件下反应,经冷却过滤、结晶生成干燥固体硫酸镁(w(MgSO4)≥98.87%),反应式如下:

(2) 硫酸镁脱水。称取一定量的硫酸镁放入坩埚中,置于马弗炉内加热至600 ℃脱水2 h。根据硫酸镁脱水前后质量的变化,计算脱水率[10]。……

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