水和废水中甲乙酮的测定
2011-07-26耿延军李长波马会强赵东白
化学与生物工程 2011年7期
赵 倩,邱 峰,耿延军,李长波,马会强,赵东白
(1.辽宁石油化工大学环境与生物工程学院,辽宁 抚顺 113001;2.抚顺市环境保护局,辽宁 抚顺 113006)
甲乙酮(MEK)学名丁酮,无色透明液体,易燃,其蒸汽与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热有燃烧爆炸的危险。工业生产甲乙酮主要采用正丁烯法制仲丁醇(SBA),仲丁醇再进一步脱氢生成甲乙酮[1]。
石油化工行业中的甲乙酮装置,在生产中稍有不慎,就会对环境和人体健康造成严重影响,因此,准确监测水样中的甲乙酮含量十分必要。作者采用固相微萃取法(SPME)对水样中甲乙酮(MEK)、仲丁醇进行富集,然后用气相色谱法进行测定,该方法简便易行,对人体健康和环境无危害。
1 实验
1.1 样品及仪器
甲乙酮(MEK)、仲丁醇(SBA)均采自抚顺市某石油厂,水样采自抚顺市某石油厂循环水车间。
GC-3900型气相色谱仪,日本岛津公司;SGH-300型高纯氢发生器、SGN-300型高纯氮发生器,北京精华苑技术研究所;WWK-1型无音无油空压机,天津分析仪器厂;KQ-250型超声波清洗器,昆山超声仪器有限公司;JB-3A型定时恒温磁力搅拌器,上海雷磁新泾仪器有限公司;101-1 型电热鼓风干燥箱,上海泸南科学仪器联营厂。
1.2 气相色谱条件及线性关系的测定
色谱条件:柱温50 ℃,检测器温度300 ℃,汽化室温度260 ℃,N2流速220 mL·min-1,H2流速60 mL·min-1,进样量1 μL 。
取甲乙酮、仲丁醇样品溶液,分别连续5次进样,测定各组分保留时间及峰面积。
将甲乙酮、仲丁醇用正己烷配成梯度浓度的溶液进行气相色谱测定[2],记录色谱图,测定峰面积,以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。……
登录APP查看全文
