孙培宾，陈 江，尹进华，陈学玺

(青岛科技大学化工学院，山东 青岛266042)

咖啡因(1，3，7-三甲基黄嘌呤)亦称咖啡碱，是茶叶、咖啡、可可及某些植物中的生物碱，具有神经保护的作用[1]。其制备方法主要包括人工合成法、溶剂萃取法、升华法和超临界流体萃取法[2]。现阶段提取咖啡因的工艺以氯仿萃取法[3]为主，能耗大、污染严重。

近年来，各国科学家利用吸附树脂对含有机污染物的工业废水开展净化研究，取得了重要进展[4～6]，新型吸附树脂的开发及其对有机物吸附的研究也受到重视[7]。当前已有树脂吸附低浓度(<10 g·L-1)咖啡因的研究报道[8～10]。基于咖啡因分子中存在羰基与氨基，极性较强，作者以极性大孔吸附树脂XDA-8对人工合成法产生的较高浓度咖啡因甲基化母液进行吸附，并对吸附行为进行了热力学研究，拟为树脂法吸附较高浓度的工业咖啡因甲基化母液提供理论依据。

1 实验

1.1 试剂与仪器

XDA-8大孔吸附树脂，西安蓝晓科技有限公司；盐酸、氢氧化钠、无水乙醇，分析纯；精制咖啡因、非那西汀，山东新华制药厂。实验用水为蒸馏水。

GC-14C型气相色谱仪；SHZ-A型水浴恒温振荡器；BS-110S型电子分析天平。

1.2 树脂预处理

将树脂用2 BV的蒸馏水浸泡4～6 h，然后用2 BV的4%NaOH溶液浸泡4～6 h，用蒸馏水洗至中性，再用2 BV 4%HCl溶液浸泡4～6 h，用蒸馏水洗至中性，最后用2 BV无水乙醇浸泡4～6 h，用蒸馏水洗至中性，备用。

1.3 静态吸附实验

静态平衡吸附实验在3种不同温度(293 K、303 K、313 K)下进行：取2.0 g预处理后的树脂放入250 mL锥形瓶中，再加入50 mL一定浓度的咖啡因溶液，60 r·min-1下水浴振荡24 h，测定溶液中残余咖啡因的浓度。依式(1)计算平衡吸附量(Qe)：

(1)

式中：V为咖啡因溶液的体积，mL；c0和ce分别为初始和吸附平衡时的咖啡因溶液浓度，mg·mL-1；m为湿树脂的质量，g。

1.4 树脂含水量的测定

树脂的含水量参照文献[11]测定。

1.5 分析测试

以5.00 mg·mL-1非那西汀乙醇溶液为内标物，采用气相色谱法测定咖啡因溶液中咖啡因的含量。……