钕-邻苯二胺配合物的合成、表征及性能研究
2011-07-25苏进雄何福兰祁晓婷
苏进雄,何福兰,祁晓婷,王 娟
(湖北大学化学化工学院,湖北 武汉 430062)
稀土元素具有独特的物理化学性质[1],与有机配体形成的配合物在发光材料、结构探针、生物活性研究、生物传感器及其它稀土材料(如稀土超磁致伸缩材料、巨磁阻材料、磁致冷材料、光致冷材料、磁光存储材料等[2~5])等领域引起人们的广泛关注。
钕是一种轻稀土元素,粉红且带有紫色光泽,Nd3+在含有共轭体系的有机配体体系中发射较强的荧光。作者在此采用水热法合成了钕-邻苯二胺配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对其结构进行表征,并对其电化学性质进行了研究。
1 实验
1.1 试剂和仪器
Nd(NO3)3·6H2O,AR,天津市光复精细化工研究所;邻苯二胺(≥98.5%),上海五联化工厂。试剂使用前未处理。
Vario EL型元素分析仪,德国Elementar公司;170SXFT-IR型红外光谱仪(KBr压片),美国Nicolet公司;UV-240型光谱仪,Shimadzu;RF-540型荧光分光光度计,日本岛津公司。
1.2 配合物的合成
将0.2185 g(0.5 mmol)Nd(NO3)3·6H2O溶解于蒸馏水中,向其中加入0.1638 g(1.5 mmol)邻苯二胺,搅拌至完全溶解。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中(规格为25 mL,填充度为80%),90℃反应3 d,得褐色针状晶体,即钕-邻苯二胺配合物。
2 结果与讨论
2.1 配合物的元素分析
配合物的元素分析实测值(理论值,%):C 53.66(52.93),H 5.54(5.43),N 20.54(20.60)。可确定配合物的组成为NdC30N10H37,分子式为:Nd(C6N2H7)3·(C6N2H8)2。空间结构式为:

2.2 配体及配合物的红外光谱分析
分别取少量配体邻苯二胺及钕-邻苯二胺配合物,加KBr研匀,采用KBr压片法测定红外光谱,结果如图1所示。

图1 配体(a)与配合物(b)的红外光谱图
由图1可以看出,与配体的红外光谱相比,配合物的红外光谱的某些特征吸收峰发生了明显位移,强度也有较大变化。……
