薛磊冰，欧贝丽，沈春燕，朱山寅，章展煌

目前市场上的减肥保健食品鱼龙混杂，一些不法商家为了追求功效，在保健食品中非法添加化学药物，最常见的添加药物是盐酸西布曲明和酚酞。目前检测这类药物的方法多为液质联用法[1－2]和高效液相色谱法[3]。笔者建立了检测盐酸西布曲明和酚酞的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC－MS/MS)法，现报道如下。

1 仪器与试药

Acquity UPLC型超高效液相色谱仪(美国Waters公司);Quattro Premiere XE型三重四极杆串联质谱仪;10～100μL和100～1000μL单道可调移液器(德国Eppendorf公司)。盐酸西布曲明对照品(批号为100624－200401)、酚酞对照品(批号为100102－199404)，均购自中国药品生物制品检定所;瘦身美体胶囊(批号为W200903271)，粒可瘦田田雪清减润肠胶囊(批号为09030138)，天凤降脂灵胶囊(批号为20090803)，纤婷樱花精油减肥胶囊(批号为2009062301)，均为浙江省嘉兴市各县市、区食品药品监督管理局提供的市场监督抽检品;甲醇(德国Merck公司)、甲酸(美国Tedia公司)均为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 检测条件

2.1.1 色谱条件

色谱柱:Acquity BEH －C18柱(100 mm ×2.1 mm，1.7 μm);流动相:流动相A为0.1%甲酸甲醇溶液，流动相B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱(表 1);柱温:40 ℃ ;流速:0.2 mL/min;进样量:5 μL。

2.1.2 质谱条件

离子化方式:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子采集模式;毛细管电压:2.5 kV;二级锥孔电压(extractor):3 V;六级杆透镜电压 (RFLen):0 V;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度(desolvation temp):300℃;脱溶剂气流量:700L/h;锥孔反吹气流量:50 L/h。采用一级全扫描模式(MSScan)时，质荷比范围为 200～450(ESI+)，锥孔电压范围为 20～35 V;选择离子二级全扫描模式(daughter scan)、二级离子监测扫描模式(MRM)时，化合物的准分子离子峰、主要子离子碎片峰及其采集参数见表2。……