胡晓炜

金橙Ⅱ又名酸性橙Ⅱ、二号橙、桔黄橙、酸性金黄Ⅱ或酸性艳橙GR，俗名金黄粉，化学名为2－萘酚偶氮对苯磺酸钠，是一种化工染料，主要用于皮革、纺织物染色，禁止作为食品添加剂使用。但其具有色泽鲜艳、着色稳定、价廉等特点，一些不法商贩为了牟取暴利，将其用于药材生产与加工，严重危害了消费者健康。西红花又称番红花，是名贵的中药材。为及时准确判断西红花中是否存在金橙Ⅱ，建立一套快速、准确的金橙Ⅱ检测方法具有重要意义。笔者以金橙Ⅱ为指标成分，建立了定性定量测定西红花中金橙Ⅱ的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC－MS/MS)法，可为西红花的质量控制提供参考。

1 仪器与试药

UPLC超高效液相色谱仪(Waters公司)。金橙Ⅱ(批号为20070520，上海万坤化学试剂有限公司);乙腈(色谱纯)，水(重蒸水)，醋酸铵(分析纯);西红花(市售品，编号分别为Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.1.1 液相色谱条件

色谱柱:BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm，1.7 μm);柱温:室温(30℃);流动相:乙腈－0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70);流速:0.3 mL/min;检测波长:484 nm。西红花样品、金橙Ⅱ的紫外色谱图、TIC图及MRM图见图1和图2。标准品与样品进样量均为1μL。

2.1.2 质谱条件

离子源参数:离子化模式为ESI+;毛细管电压为2.24 kV;样品锥孔电压为60 V;二孔锥孔电压为3 V;六极杆透镜电压为0.3 V;离子源温度为150℃;脱溶剂气温度为250℃;脱溶剂气流量为600 L/HR;锥孔气流量为50 L/HR。

质谱相关参数:一级质谱分辨率为15.0，离子能量为0.5 eV;二级质谱分辨率为15.0，离子能量为1.0 eV;光电倍增管电压为650 V;碰撞能量为30 V;氩气流速为0.16 mL/L。

子离子扫描参数:母离子质量数为328.9 m/z;子离子扫描范围100.0～340.0 m/z;样品锥孔电压为60 V;碰撞能量为30 V;扫描时间为0.2 s;扫描时间间隔为0.1 s;通道之间扫描间隔(Interchannel delay)为0.02 s。……