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反相高效液相色谱法测定羚贝止咳糖浆中橙皮苷含量

2011-06-27胡安青

中国药业 2011年14期

胡安青

羚贝止咳糖浆由紫菀(蜜)、茯苓、麻黄、知母、金银花、陈皮、半夏(姜)、前胡、远志(制)、平贝母、罂粟壳、山楂、羚羊角等13种中药组方,能宣肺化痰、止咳平喘,用于治疗小儿肺热咳嗽及痰湿咳嗽。方中陈皮为芸香科植物橘 Citrusreticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮,能理气健脾、燥湿化痰,用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽痰多。橙皮苷为陈皮的主要有效成分。笔者用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定羚贝止咳糖浆中橙皮苷含量,方法简便、快速、重现性好,可用于产品的质量控制。

1 仪器与试药

AG135型电子天平(瑞士梅特勒);紫分光光度计(日本岛津);2695型高效液相色谱仪(美国Waters)。橙皮苷(C28H34O15)对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110721-200613);甲醇(色谱纯),水(纯化水);羚贝止咳糖浆(吉林某制药股分有限公司,批号分别为 20100302,20080902,20090405)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[1]:甲醇 -醋酸 -水 (35∶4∶61);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:283 nm。理论塔板数按橙皮苷计为4 285。

2.2 溶液制备

精密称取橙皮苷对照品16.80 mg,置20 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照品贮备液(每1 mL含橙皮苷840.0μg);再精密量取对照品贮备液5 mL置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得橙皮苷对照品溶液(每1 mL含橙皮苷420.0μg)。取样品5支,精密量取20 mL,置水浴上蒸至近干,用适量硅藻土拌成松散状,加甲醇50 mL,超声处理20 min,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液即得供试品溶液。取不含陈皮的阴性样品,同法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

空白干扰试验:按处方比例称取除陈皮外的其他药味,按制备工艺制成阴性样品,依法进样分析。……

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