高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量
2011-06-27徐虹
徐 虹
小儿肺热平胶囊主要由平贝母、黄连、柴胡、黄芩、射干等药味组方,具有清热化痰、止咳平喘的功效[1]。方中黄芩所含黄芩苷具有清热、解毒、抗炎等作用[2]。为有效控制产品质量,笔者应用高效液相色谱法测定产品中黄芩苷的含量,现报道如下。
1 仪器与试药
Agilent 1200型高效液相色谱仪;USC-202型超声处理器(上海波龙电子设备有限公司)。黄芩苷对照品(批号为110715-200212,中国药品生物制品检定所);小儿肺热平胶囊(批号分别为20080101,20080301,20080601,吉林省大俊药业股份有限公司);流动相用甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇 - 水 -冰醋酸(46∶54∶1);流速:1.0 mL/min;柱温:20℃;检测波长:274 nm[3]407;进样量:10μL。理论板数以黄芩苷峰计算应不低于4 000。
2.2 溶液制备
精密称取黄芩苷对照品12.52 mg,加50%甲醇[3]407制成每1 mL含黄芩苷25.04μg的溶液,即得对照品溶液。取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,称定质量,超声处理30 min(功率80 W,频率40 kHz),放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。按处方比例和供试品溶液制备方法制成不含黄芩的阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
专属性试验:分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μL,按照上述色谱条件进行测定。结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱保留时间相同的位置上有色谱峰,而阴性对照品溶液色谱在相同的位置上无色谱峰(见图1)。

图1 高效液相色谱图
线性……
