改性Al交联蒙脱土固体酸催化合成丁酸异戊酯
2011-06-13张颖楠苏碧哲
张颖楠 ,石 林 ,苏碧哲
1.教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心,湖北武汉 430074
2.中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北武汉 430074
张颖楠1,2,石 林2,苏碧哲2
1.教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心,湖北武汉 430074
2.中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北武汉 430074
采用浸渍法制备了改性Al交联蒙脱土/Al-MMT固体酸催化剂,借助IR、XRD对其结构和性能进行了表征和分析,并探讨了其催化合成丁酸异戊酯的最佳合成条件。实验结果表明,当酸醇摩尔比为1:2,催化剂用量占反应物料总质量的2.17%,反应时间为2.0h时,/Al-MMT固体酸表现出最佳的催化活性,最佳酯化率可达98.73%。
催化化学;改性;Al交联蒙脱土;丁酸异戊酯
丁酸异戊酯俗称梨油、香蕉油,具有强烈的洋梨、香蕉气味,被广泛用于各种果汁、食用香精、食品添加剂及化妆品中。本文采用浸渍法制备了S改性的Al交联蒙脱土(MMT)固体酸催化剂/Al-MMT,并将其应用于丁酸-异戊醇的酯化反应,详细考察了其最佳合成条件,并借助IR、XRD对其结构和性能进行了表征和分析。
1 实验部分
1.1 固体酸催化剂的制备
在60℃恒温水浴及搅拌条件下,将0.4mol·L-1氢氧化钠溶液按一定比例(OH-/Al3+=2.4)缓慢滴加到Al(NO3)3·9H2O溶液中,滴定完后,60℃恒温搅拌4h;室温老化12h,即得Al交联剂。将处理后的蒙脱土配成5%的悬浮液,60℃强力搅拌下,按每克蒙脱土添加3mmolAl的比例将前述Al交联剂滴加到蒙脱土悬浮液中,再恒温搅拌2h,抽滤,洗涤,烘干。用0.75mol·L-1的H2SO4按10mL·g-1浸渍Al交联蒙脱土12h,过滤,烘干研细,400℃焙烧5h,即制得/Al-MMT固体酸。
1.2 丁酸异戊酯的合成
在装有搅……
