吴豫鄂

(武汉工程大学分析测试中心,湖北 武汉 430074)

0 引 言

饲料中添加适量的尿素可以补充动物生长所需的氮，降低饲养成本，然而过量会导致动物死亡[1].饲料中过量添加尿素对畜牧业的危害是不容忽视的，对饲料中尿素含量进行监控很有必要，但目前我国尚无相应的检测方法标准.因此，探索饲料中尿素的定量检测方法具有重要的应用价值.

尿素的测定方法有多种，但由于基体物质的干扰都不能直接用于饲料中尿素含量的测定.本研究采用吸附、沉淀与共沉淀的多重分离法对干扰物质与尿素进行分离，通过优化分离条件使分离率达到90%以上.用对二甲氨基苯甲醛光度法对分离样液中的尿素进行定量测定[2- 3]，准确地检测出了饲料中尿素的含量.

1 实验部分

1．1 仪器

德国天平METTLFTR TOLEDO AB104-S/FACT；美国惠普紫外可见分光光度计HP-8452A；德国超纯水系统Sartorius stedim arium®611UV；上海电热恒温箱DHG-9070A.

1．2 试剂

尿素标准溶液；对二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液；磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)；亚铁氰化钾溶液；乙酸锌溶液；活性碳；市售饲料.

1．3 实验方法

1．3．1 干扰物质的分离 称取预先粉碎至筛分0.85 mm以下的样品1～2 g(精确到0.1 mg)至100 mL小烧杯中，加入1 g活性碳，加水25 mL，迅速加入5 mL乙酸锌溶液，搅拌2 min，再加入5 mL亚铁氰化钾溶液，搅拌5 min，用质量分数3%的乙酸将pH值调到5左右，40～50 ℃保温放置2 h.用定量滤纸过滤，水洗，洗滤液承接于100 mL容量瓶中，定容.同时做试剂空白试验.

1．3．2 标准曲线的绘制 分别取1 mg·mL-1或0.2 mg·mL-1的尿素标准溶液(视样品中尿素含量而定)0、1、2、3、4、5 mL于25 mL具塞比色管中，加入5 mL磷酸盐缓冲液……