肖艳华，陈友翠，陈 韡，潘志权

(武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北 武汉 430074)

0 引 言

速灭威(metolcarb)，又称间甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯(m-tolyl-N-methyl carbamate)，治灭虱，MTMC，分子式C9H11NO2，分子量165.2，纯品为白色结晶，具有良好的触杀和熏蒸作用，击倒力强，持效期3～4 d，对稻叶蝉﹑稻飞虱有速效性防治效果[1-3].为了得到高纯的产品以及对生产过程进行控制，需要对速灭威的原料药进行纯化，本文首次采用了柱层析的方法纯化速灭威，且联合使用GC和UV对纯度进行了分析，两种方法测定的纯度结果一致，而GC的方法对于研究挥发性农药是一个实用的方法[4].

1 试剂及仪器

质量分数为96.0%速灭威原药(广西田园生化股份有限公司提供，丁培芳工程师检测)，柱层层析硅胶(粗孔PKZ-Ⅱ型，孔径0.053～0.075 mm)，石油醚、丙酮、甲醇、邻苯二甲酸二乙酯和溴化钾均为分析纯，未做进一步处理.

电子天平(AL204)，层析柱(自制，∅300 mm× 20 mm)，旋转蒸发仪(RE-201D型)，循环水式真空泵(SHZ-DⅢ型)，真空干燥箱(DZ-1BC型)，254 nm紫外分析仪(上海科艺光学仪器厂)，UV-2450型岛津紫外分光光度计，Nicolet 6700傅里叶红外光谱仪，GC-2014型岛津气相色谱仪.

2 实验过程

将欲分离的样品1.5 g溶于少量丙酮中，于硅胶柱层析(∅20 mm×L 300 mm)上用石油醚∶丙酮(10∶1)洗脱，在0.35～0.61 L处得速灭威精制物.

3 结果与讨论

3.1 气相色谱分析

气相色谱条件：RTX-50型石英毛细管柱(30 m× 0.25 mm× 0.25 μm)，高纯氮气(纯度99.999%)为载气，流速 105.1 mL/min，将汽化室温度设定为250 ℃，检测室温度设定为250 ℃，柱箱温度设定为200 ℃，分流比为50∶1，进样量1 μL.

内标溶液的配制：称取0.250 5 g邻……