青藤碱精制工艺的优化
2011-06-08臧玲玲李永吉郭玉岩管庆霞杨志欣
臧玲玲,李永吉,孙 凌,郭玉岩,管庆霞,杨志欣,侯 佳
(黑龙江中医药大学药学院,哈尔滨 150040)
青风藤为防己科植物青藤和毛青藤的干燥藤茎,临床常用于治疗风湿、类风湿性关节炎及心率失常等[1-2].药效物质基础为青藤碱,青藤碱的有效提取,直接影响青风藤的药效发挥,因此,本文通过对不同的提取纯化方法的比较,优选出青风藤的最佳精制工艺,为工艺放大生产提供参考,现将研究结果报道如下.
1 试药与仪器
青风藤药材(购自哈尔滨药材市场).青藤碱对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0775—200105).甲醇(色谱纯,DIKMA TECHNOLOG INC),实验所用其他试剂均为分析纯.
Waters高效液相色谱仪,含有在线脱气、高压四元梯度泵、恒温自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(DAD)、Empower色谱工作站(美国);分析天平(Sartorius CP225D);酸度计(梅特勒-托利多DELTA 320).
2 实验方法
2.1 青风藤药材的提取方法
取400 g青风藤药材,用8倍量的70%乙醇,连续回流提取2次,每次1 h,合并提取液,滤过,滤液浓缩至250mL,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得.
2.2 青风藤药材精制方法优选
1)方法 1[3]:精密量取 30mL 药液蒸干,用2%盐酸25mL溶解,滤过,滤液加氨试液调pH值至10,用氯仿萃取2次,每次20mL,合并氯仿层,氯仿液蒸干,得青藤碱精提物.2)方法2:精密量取30mL药液蒸干,用2%盐酸25mL溶解,滤过,滤液加氨试液调pH值至10,用氯仿萃取2次,每次20mL,合并氯仿层;取氯仿萃取液,加2%盐酸水溶液萃取2次,每次40mL,收集盐酸水溶液层,加氨试液调pH值至10后,再加氯仿萃取2次,每次80mL,收集氯仿液,蒸干,得青藤碱精提物.3)方法3:精密量取30mL药液蒸……