唐坤甜，赵彩云，谷方红

(中国食品发酵工业研究院 酿酒工程部，北京 100027)

20世纪70年代以来，在世界范围内，各种真菌毒素在啤酒酿造过程中不断被发现，赭曲霉毒素A(ochratoxin A，OTA)在自然界分布最广泛，毒性最强，对人类和动植物影响最大。OTA的主要产毒菌株包括赭曲霉 (Aspergillus ochraceus)、硫色曲霉 (A.sulphureus)、蜂蜜曲霉 (A.melleus)、菌核曲霉 (A.sclerotiorum)、洋葱曲霉 (A.alliaceus)、孔曲霉 (A.ostianus)和佩特曲霉 (A.ptrakii)［1-3］。

目前真菌毒素OTA的检测方法趋于采用特征性选择的真菌毒素免疫亲和柱富集和除杂，运用液相色谱法—荧光检测器进行分离测定［4］。我国于2005年规定谷类、豆类中 OTA的限量不超5 μg·kg-1［5］，其推荐检测方法［6］的最低检测限为 10 μg·kg-1，不能满足国家标准对 OTA的限量要求检测条件。作者选择免疫亲和柱-液相色谱法对全国范围内多个品种大麦的OTA污染情况进行了测定，该方法检测限为0.25 μg·kg-1，可以满足标准限量要求。通过对数据的分析反映出我国大麦真菌毒素污染情况，对我国啤酒原料选择和大麦种植储存有一定参考价值。

1 材料与方法

1.1 材料

大麦样品15份，分别取自国内4个大麦主产区的7个省 (自治区)。

仪器设备有高效液相色谱仪 (配置有紫外检测器和荧光检测器，美国 PerkinElmer公司)，ZORBAX SB-C18柱 (美国安捷伦公司)，氮气吹干仪HGC-12A(北京兴华科仪科技发展有限公司)，医用数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)，OTA Test HPLC免疫亲和柱 (美国VICAM公司)，pH酸度计 (上海精密科学仪器有限公司)，微纤维滤纸 (美国VICAM公司)。

试剂药品有甲醇、乙腈、冰醋酸 (HPLC级色谱纯，Fisher公司)，DON标准品、OTA标准品(纯度 99%，美国 SIGMA公司)，聚乙二醇(PEG)(分子量8000，美国VICAM公司)，磷酸钠、氯化钠、磷酸氢二钠、氯化钾 (分析纯，北京化工厂)，盐酸 (分析纯，天津市北方天医化学试剂厂)，磷酸二氢钾 (分析纯，天津市化学试剂三厂)。……