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单质碘催化合成N-正丁基苯胺的研究

2011-05-18马琳

关键词:催化剂

马 琳

(宝鸡文理学院化学化工系,陕西宝鸡721016)

N-正丁基苯胺是一种无色或琥珀色液体,有苯胺气味,是一种用途非常广泛的精细化工中间体,可应用于染料、农药、医药中间体、复合材料等的制备[1]。在工业生产中,N-正丁基苯胺常用2种方法合成:气相苯胺烷基化法和液相苯胺烷基化法[2]。该试验选择液相苯胺烷基化法。传统液相苯胺烷基化法采用Lews酸做催化剂,醇做烷基化剂,在高温、高压下与苯胺发生反应。该方法对设备的腐蚀性、安全性不高。在这种情况下,选择对设备腐蚀较弱或无腐蚀性的催化剂,有较大的现实意义[1-8]。与传统的Lews酸相比,碘做催化剂,催化合成有机化学反应具有收率高,反应时间短,选择性高等优点[3],并已广泛用于有机合成反应[4]。本文首次选择碘做催化剂,催化合成N-正丁基苯胺,对产品经行GC-Ms分析确定目标产物的生成,通过气相色谱分析计算出不同条件下目标产物的收率,确定较优工艺条件,并对实验结果进行讨论。

1 实验

1.1 试剂及仪器

反应试剂:正丁醇、苯胺,均为分析纯;碘,纯度≥99.8%。

反应设备及检测仪器:高压釜(FYX0.2),大连通产高压釜容器制造有限公司出品,300 mL;气相色谱仪(GC900A),上海科创色谱仪器有限公司出品;Ms5973,美国安捷伦公司出品,离子源,EI源;GC6890,美国安捷伦公司出品,DB-5 ms,30 m×0.25 mm。

1.2 实验设计

1.2.1 实验指标

本实验选择N-正丁基苯胺的收率作为实验指标。数据处理方法[5]

其中:At为时间t时的反应物的GC峰面积;A0为时间t0时的初始反应物的GC峰面积。

其中:npi为时间为t时的目标产物的量;npi为时间t时的所有产物的量。……

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