周新文，王磊，唐丽霞

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西西安710077)

0 前言

钼酸铵生产普遍采用“钼精矿焙烧－工业氧化钼—酸洗—氨浸—酸沉”制备四钼酸铵或"钼精矿焙烧—工业氧化钼—水洗—氨浸—蒸发结晶”制备二钼酸铵［1］。国内生产钼酸铵的原料工业氧化钼都是将品位为52%～57%的钼精矿氧化焙烧得来，焙烧设备可采用多膛炉、回转窑、反射炉［2］。金堆城钼业股份有限公司采用多膛炉焙烧57%的钼精矿制备钼酸铵生产所用高溶工业氧化钼，其钼品位达到63%，不可溶钼小于1%。而国外，例如Climax公司其焙烧制备钼酸铵专用的钼精矿品位高于58%。原料品位的提高，确保其最终产品钼酸铵品质的提升。鉴于此，我们试验了一种品位高于58%的钼精矿将其焙烧为工业氧化钼，再用该氧化钼制备钼酸铵。

1 试验部分

1.1 试验原料

试验选用品位为58.4%的钼精矿为原料，其化学指标见表1。

表1 钼精矿的化学元素指标 %

1.2 试验过程

试验过程主要分为两步：钼精矿焙烧和钼酸铵制备。

钼精矿焙烧采用硅碳棒炉，在温度为550～600℃之间焙烧8 h。

钼酸铵制备试验［3，4］采用水洗—氨浸—酸沉工艺制备高纯四钼酸铵，所选用工艺参数为：水洗固液比为1∶3，温度为95℃，1 h；

氨浸固液比为1∶2，纯氨水浸出，浸出温度为60～70℃；

酸沉采用浓硝酸调酸值到2.0，温度60℃左右。

2 结果与讨论

2.1 不同钼精矿焙烧工业氧化钼对比

为了对比不同品位钼精矿焙烧所得工业氧化钼的差别，试验中选取了3种不同品位钼精矿进行了焙烧试验，表2为所得不同工业氧化钼的化学元素指标。

表2 不同氧化钼化学元素指标 %

通过表2可以看出，不同品位钼精矿焙烧的工业氧化钼元素杂质含量有很大不同，58.4%钼精矿焙烧的工业氧化钼的元素杂质含量最低，尤其钾的含量可以降到0.07%。

2.2 氧化钼扫描电镜对比

我们将58.4%钼精矿焙烧的工业氧化钼和57%钼精矿焙烧的工业氧化钼通过扫描电镜进行了形貌对比，见图1和图2。

通过图1和图2对比可以看出，58.4%钼精矿焙烧的工业氧化钼晶体形貌较好，为柱状晶体。

图1 57%钼精矿焙烧氧化钼

图2 58.4%钼精矿焙烧氧化钼

2.3 氧化钼X衍射分析

我们采用XRD主要对58.4%钼精矿焙烧的氧化钼和57%钼精矿焙烧氧化钼进行了对比，见图3和图4。

通过图3和图4对比可以看出，2种氧化钼都为斜方晶系氧化钼，从衍射峰的杂相峰看出58.4%钼精矿焙烧的氧化钼纯度较高。

2.4 四钼酸铵对比分析

试验以58.4%钼精矿焙烧的氧化钼和57%钼精矿焙烧氧化钼为原料，通过“水洗－氨浸－酸沉”工艺制备了四钼酸铵。表3为制备的四钼酸铵化学元素分析表。

图3 58.4%钼精矿焙烧氧化钼

图4 57%钼精矿焙烧氧化钼

表3 制备的四钼酸铵化学元素分析 %

由表3可以看出，以58.4%钼精矿焙烧的氧化钼为原料制备的四钼酸铵纯度有所提高，尤其金属K可以降到10 mg/kg以下，说明原料直接影响了最终钼酸铵的品质。

2.5 四钼酸铵扫描电镜对比分析

我们采用扫描电镜对2种四钼酸铵进行形貌对比表征，见图5、图6。可以看出，2种四钼酸铵形貌基本没有变化。

3 结论

钼酸铵的质量受原料的影响较大，高品质的钼精矿焙烧所得的工业氧化钼可以制备纯度很高的钼酸铵，能够减轻在钼酸铵制备过程中除杂压力。通过比较品位大于58%的钼精矿和品位为57%的钼精矿焙烧的氧化钼，我们可以看出，高品位的钼精矿焙烧的工业氧化钼晶体形貌较好，其晶系没有改变，用其制备的四钼酸铵和普通的四钼酸铵晶体形貌基本没有变化。

［1］荆春生.我国钼酸铵生产现状综述［J］.中国钼业，2000，24(6)：21－24.

［2］任宝江.钼精矿焙烧工艺与钼焙砂后续加工的探讨［J］.中国钼业，2002，26(5)：14－16.

［3］向铁根.钼冶金［M］.长沙：中南大学出版社，2009.

［4］徐志昌，张 萍.四钼酸铵的晶体结构及其控制［J］.中国钼业，1999，23(1)：8－15.