徐愿如，苏长青，容志刚，张 磊

中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队，新疆 乌鲁木齐 830000

1 分析方法的选择

二氧化硅分析方法很多，高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。由于不需要大的仪器设备，应用于大多数检验检测机构。就这3种方法作简单介绍和比较。

2 3种测定方法

2.1 氟硅酸钾容量法

2.1.1 测定范围

二氧化硅含量≥5%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。

2.1.2 分析步骤

称取经1050C烘干的试样0.5000g置于银坩埚中，加入过氧化钠少许，4g氢氧化钾，置于高温炉中，从低温升起在600℃～650℃熔融10min～15min，取下冷却，放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中，加盖表皿使熔块完全溶解，洗净坩埚，在不断搅拌下一次加入30mL硝酸，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。保留此溶液用于硅 铁、铝、磷 锰 钛测定。

立即分取50mL上述溶液于100mL塑料烧杯中，加挤干的滤纸浆一小粒，加入硝酸5mL（如铝的含量高时加硝酸8mL，在流水中冷却时间短些），加8mL盐酸，加6g氯化钾（温度高时加7g），用小塑料棒充分搅拌，使试液达到饱和，加20%的氟化钾溶液20mL，经充分搅拌后放置流水中冷却20min（期间搅拌3次），以快速滤纸在塑料漏斗上过滤，用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯，沿滤纸边洗涤沉淀16次（此时滤液显紫色），将沉淀连同滤纸置于400mL烧杯中，加250mL沸水(无二氧化碳)，加中性红，次甲基兰混合指示剂4滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

2.1.3 注意事项

1）加入氯化钾的量，以使试液到饱和为限，室温高时用量要大。……