马 琳

有色金属华北地质矿产测试中心，天津 300181

0 引言

钒铁中铝的测定时钒铁中必测元素之一，现行的国家标准方法采用铬天青S分光光度法。该方法既要分离基体干扰元素又要使用有机试剂的萃取，操作繁琐，不容易掌握。本文所采用的方法是采用钡盐、氯化钠直接分离基本钒、铁元素不使用有机试剂萃取，利用铬天青S显色来测定钒铁中铝的含量。此方法与国家标准方法比较：准确度、精密度都较好。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722分光光度计、天平。氯化钡溶液：50g/L（剧毒试剂，使用时需注意）。铬天青S溶液：2g/L（过滤后使用）。氢氧化钠溶液：50g/L。盐酸；甲基橙指示剂：1g/L。还原剂：3g苦杏仁酸，1g抗坏血酸用水溶液定容100mL。缓冲溶液pH=5.5，称取结晶的三水乙酸钠200g，加水溶解，加9mL冰乙酸，稀释至1000mL摇匀。铝标准溶液：称取0.1000g除去表面氧化剂的高纯金属铝（≧99。99%）置于300mL锥形瓶中，加入80mL（1+1）盐酸于低温电热板上加热溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铝100mg。移取5.00mL铝标准溶液于50mL容量瓶中，加入5mL（1+1）盐酸后，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铝10µg。

1.2 实验方法

称取0.1000g试样（称准至0.0001g），置于150ml烧杯中，加3mL盐酸（ρ=1.19g/mL）。5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），于电炉上加热至样品完全溶解后，蒸发至近干（约剩2mL～3mL）。加入5mL氯化钡溶液（50g/L），2g氯化钠搅匀，再加4g氢氧化钠混匀，加50 mL水搅拌，煮沸1min～2min，冷却至室温，转移到100.0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取10.00 mL上述清夜（或干过滤溶液）置于100.0 mL容量瓶中，加20 mL水，1滴甲基橙指示剂（1g/L）先以盐酸（1+4）调主溶液由黄色恰变为红色并过量1滴～2滴，放置5min，加入2 mL还原剂，摇匀，加入5mL缓冲溶液，立即边摇边加入5mL铬天青S溶液，定容，摇匀。……