赵 洋 ,赵 龙 ,王 辉, ,汤正新 ,王 瑾 ,史志峰

(1.吉林大学电子科学与工程学院,吉林长春 130023;2.河南科技大学物理与工程学院,河南洛阳 471003)

0 前言

近年来,光电薄膜材料特别是透明导电氧化物薄膜,例如氧化铟、氧化锡、氧化锌等在透明电极和窗口涂层材料等实际应用中都被广泛的使用。由于这些材料绝大多数都是 n型半导体材料,应用其制备半导体光电器件时需要性能优良的 p型半导体材料与之结合,因而寻找性能优良的 p型半导体材料是这个领域的科研工作者所迫切需要的。NiO作为过渡金属氧化物,具有3d电子结构,室温下的禁带宽度为3.64.0 eV[1-2],是典型的天然p型导电薄膜材料。由于NiO电子结构的特殊性,表现出一系列特殊的电学、光学性质,尤其在 p型透明导电、电致变色、气体检测、紫外探测器等领域显示出广阔的应用前景[3-5]。当前许多技术和方法用于制备 NiO薄膜,而众多的制备方法中,金属有机化学气相沉积法(MOCVD)以其稳定性、低工作温度、低成本等优点常被用作制备半导体薄膜材料[6-9]。目前采用MOCVD方法制备NiO薄膜的报道较少。本文采用自行设计的双卤钨灯MOCVD设备制备了NiO薄膜,对其表面结构和光学特性进行了测试,并对得到的结果进行了分析和研究。

1 实验

NiO薄膜的生长设备采用自行设计的双卤钨灯MOCVD设备,所用的有机源为甲基二茂镍,氧气作为主气,氩气作为有机源的载气,Si作为衬底。反应室加热是通过原有加热丝的基础上增加了两个卤钨灯灯管进行的,源温设定为 50℃。样品在加热丝设定在 550℃条件下预生长 10m in,然后在卤钨灯加80 V电压的情况下生长30min制备而成。

对于生长的薄膜通过Specs XR50型X光电子能谱、JSM-6700F型扫描电子显微镜、BRUKER D8 DISCOVERGADDS型X射线衍射仪以及SHIMADZU UV-360型紫外分光光度计对样品的结构和光学特性进行了测试和表征。

2 结果与讨论

图1为NiO薄膜的扫描电子显微镜图像,放大倍数为 5万倍,由图1可以看到出:样品的表面晶粒尺寸大约 100 nm,薄膜较致密,样品表面出现一定取向的晶粒,但没有明显的择优取向,薄膜呈现出多晶态。

图2、图3为NiO薄膜的X光电子能谱图,其中,图2为NiO薄膜的Ni_2p光电子能谱图,图3为O_1s光电子能谱图。从图2和图3中可知:Ni以二价态存在,且Ni和O的比例接近1∶1,没有三价的Ni以及 Ni单质出现,说明制备的薄膜为NiO薄膜。

图4为NiO薄膜的X射线衍射图,衍射峰对应的2θ值分别为 37.76°、43.74°、63.34°,经过与标准谱图对照,可以知道此衍射峰对应NiO薄膜的(111)、(200)、(220)衍射峰。衍射峰的强度相差不大,显示了样品并无明显的择优取向性。这与扫描电镜的结果是一致的。

图1 NiO薄膜的扫描电镜图像

图2 N iO薄膜的Ni_2p光电子能谱图

图3 NiO薄膜的O_1s光电子能谱图

图5为样品的紫外-可见透射光谱,能够看到整个波段样品的透射率较高,样品的平均透射率约80%,在 400 nm附近达到最高,约 96%;另外,样品的吸收边较窄,认为这可能是因为采用双卤钨灯加热致使生长温度较高,所以样品的结晶质量较好,从而导致吸收边很窄和透射率较高。

对图5进行线性拟合,可以得到图6,采用线性外推法可以得到样品的禁带宽度在 3.7 eV左右,这个结果与以往有关氧化镍的禁带宽度的报道是相符合的[10]。

图4 NiO薄膜的X射线衍射图

图5 NiO薄膜的紫外-可见透射光谱

图6 NiO薄膜的(αhv)2-hv曲线

3 结论

采用自行设计的双卤钨灯MOCVD设备制备了NiO薄膜,通过X光电子能谱、电子显微镜、X射线衍射以及紫外-可见光分光光度计对样品的表面结构和光学特性进行了测试。样品无明显的择优取向性,呈现多晶态,通过线性外推法作图得到 NiO薄膜的禁带宽度大约在3.7 eV左右,对于整个波段都具有较高的透过率,在400 nm附近最高透过率达到96%。

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