椎间盘丸的薄层色谱鉴别

2011-03-22杨育林辛爱玲

中国医药科学 2011年10期

杨育林辛爱玲

（河南省洛阳市食品药品检验所，河南洛阳 471023）

椎间盘丸是由黄芪、当归、延胡索、白芍、威灵仙等1 1味中药经提取浓缩后制成的丸剂，为洛阳正骨医院的医院制剂，具有温通经脉、养血散寒止痛之功效。适用于椎间盘突出、椎管狭窄、骨质增生等所致的腰腿痛、颈肩臂痛、冷感、麻木等神经症状。为控制药品质量、保证临床用药的安全性和有效性，本研究参考有关文献[1-3]，采用薄层色谱法对方中主药当归、延胡索、黄芪进行鉴别，结果表明该方法简便、准确、专属性强。

1 仪器与材料

CAMAG薄层成像系统（瑞士CAMAG公司），CAMAG紫外分析仪（瑞士CAMAG公司），AX200型电子分析天平，SY2200型超声清洗器，硅胶G（青岛海洋化工厂生产）。样品由洛阳正骨医院提供，批号为：20100702、20100802、20100910；阴性样品由洛阳正骨医院制剂室提供，按处方比例，除去被检药材配制而成。当归对照药材（批号：120927-200613）、延胡索乙素对照品（批号：110726-200409）、黄芪甲苷对照品（批号：0781-200311）购自中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果

2.1 当归的薄层色谱鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备取供试品粉末5g，加乙醚30m L，冷浸2h，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1m L使之溶解，作为供试品溶液的样品1、样品2、样品3[1-2]。

2.1.2 对照药材溶液的制备取当归对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液。

2.1.3 阴性样品溶液的制备取按处方除去当归的阴性样品，同法制成阴性样品溶液。

2.1.4 当归的鉴别吸取上述溶液各2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性对照液无干扰。见图1。

图1 当归的TLC图

2.2 延胡索的薄层色谱鉴别

2.2.1 供试品溶液的制备取供试品粉末10g，加甲醇50m L，超声处理30m in，滤过，滤液蒸干，残渣加水10m L使之溶解，加浓氨试液使呈碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10m L，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1m L使之溶解，作为供试品溶液的样品1、样品2、样品3[1-2]。

2.2.2 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1m L含0.5m g的溶液，作为对照品溶液。

2.2.3 阴性样品溶液的制备取按处方除去延胡索的阴性样品，同2.2.1法制成阴性样品溶液。

2.2.4 延胡索乙素的鉴别吸取上述溶液各2μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，在用展开剂预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性对照液无干扰。见图2。

图2 延胡索的TLC图

2.3 黄芪的薄层色谱鉴别

2.3.1 供试品溶液的制备取本品6g，研细，加水5m L浸润，加水饱和的正丁醇30m L，摇匀，超声处理10m in，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次30m L，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1m L使之溶解，作为供试品溶液的样品1、样品2、样品3[1，3]。

2.3.2 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1m L含0.5m g的溶液，作为对照品溶液。

2.3.3 阴性样品溶液的制备取按处方除去黄芪的阴性样品，同2.3.1法制成阴性样品溶液。

2.3.4 黄芪甲苷的鉴别吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热约10m in，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液无干扰。日光图见图3，荧光图见图4。