三氯氢硅的生产技术与研究进展
2011-03-20
(宜宾学院化学与化工学院,四川宜宾 644007)
三氯氢硅(SiHCl3)是重要的有机硅单体,主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成,是生产有机硅烷偶联剂和多晶硅的主要原料,也是氯碱企业平衡氯碱的一个主要耗氯产品[1]。SiHCl3的生产技术主要有硅氢氯化法和四氯化硅氢化法,其中硅氢氯化法最为成熟,目前国内外几乎所有的生产企业都采用该工艺。笔者就硅氢氯化法生产技术与研究进展进行分析和总结,以期为中国氯碱企业发展SiHCl3提供技术参考。
1 硅氢氯化法生产技术
硅氢氯化法采用流化床作合成器,通过高纯氯化氢气体与金属级单体硅在催化剂和一定温度与压力条件下反应制得SiHCl3。
1.1 氯化氢制备
将氢气与来自于烧碱厂的干燥氯气在合成炉内燃烧,生成的氯化氢经空气冷却器自然冷却后,进入3级石墨冷却器深度冷却,然后依次进入气液分离器和两级酸雾分离器,最后得到合格的氯化氢气体并送入缓冲罐。
氯化氢气体中的水分对SiHCl3的制备影响很大。当气体中w(H2O)<0.1%时,SiHCl3的收率达88%以上;当w(H2O)=0.4%时,SiHCl3的收率降至65%以下,同时因水形成的少量盐酸不但腐蚀设备,还与SiHCl3产品反应生成二氧化硅沉淀,堵塞设备和管道。因此,氯化氢气体中的水分必须干燥彻底,其质量分数一般控制在0.1%以下[2]。
1.2 SiHCl3合成
将干燥后的金属级硅粉和氯化氢气体送入流化床反应器,加入催化剂,在280~325 ℃和0.15~3 MPa(表压)的条件下反应生成SiHCl3合成气。由于该反应为放热反应,因此在反应开始前,需要外部加热以达到反应所需温度;随着反应的进行,大量的反应热释放出来,这时不仅要停止外部加热,还要通过循环冷却水及时移走多余的热量,以保持反应器中温度恒定。
在合成过程中,氯化氢的气流速度是影响操作稳定性的一个重要因素。……
