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盐酸和甲酰胺对sol-gel法制备SiO2凝胶性能的影响*

2011-02-08高维丽金立国

化学工程师 2011年9期

高维丽,汤 卉,谷 丰,金立国

(哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院,黑龙江 哈尔滨 150040)

随着社会的发展,光纤通信越来越广泛地应用到人们生活的各个领域[1]。光纤预制棒是生产光纤的高端产品,技术含量高,利润在“光纤预制棒——光纤——光缆”整个产业链中占到70%以上[2]。当前,国内外各光纤预制棒生产厂家大多采用传统的气相沉积法生产预制棒[3],由于此方法要求原料纯度极高而沉积效率又低,且在烧结过程中需耗费大量能源[4],因此,采用sol-gel法制备光纤预制棒已成为国内外学者研究的热点[5]。制备性能优良的SiO2凝胶是采用sol-gel法制备光纤预制棒的基础[6]。本课题着重研究以正硅酸乙酯、乙醇和水的混合物为原料,HCl和甲酰胺为添加剂制备SiO2凝胶及对其性能的影响。

1 凝胶的制备

首先,用乙醇稀释的正硅酸乙酯(TEOS)与蒸馏水、HCl和甲酰胺混合后制成均匀的混合液。然后将此混合液倒入三颈瓶中,在电加热套加热的条件下促使其反应制得溶胶,再将溶胶放在干燥箱内进行缓慢升温至90℃,促使溶胶转变为凝胶,之后将凝胶在90~180℃进行热处理,最后对凝胶试样(干胶)的显微结构、元素化学成分、晶型等性能测试。

2 HCl对凝胶性能的影响

HCl在TEOS水解时起着十分重要的作用。当正硅酸乙酯∶乙醇∶水=1∶4∶8时,改变HCl的加入量,观察生成的干胶性能,具体配比见表1。

表1 溶胶的配比Tab.1 Proportion of sol

在表1中,方案a中未添加HCl,结果发现:在室温条件下,反应物分层即参与反应的界面太小,这是因为在TEOS的水解反应中虽然有乙醇作为助溶剂促进反应的进行,但是整个系统大部分还是处于分层状态即在T、p一定条件下正硅酸乙酯和水的

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