袁 珍 ，邓湘云 ，2，李建保 ，3

（1.海南优势资源化工材料应用技术教育部重点实验室,硅-锆-钛资源综合开发与利用海南省重点实验室,海南大学 材料与化工学院，海南 海口 570228；2.天津师范大学 物理与电子信息学院，天津300387；3.清华大学 材料科学与工程学院，北京 100084）

目前，复合过渡族金属氧化物由于其在析氢、析氯及有机物降解等方面良好的催化活性而引起了人们的关注。尖晶石结构NiCo2O4由于其在碱性水溶液中优异的催化活性而备受关注蔡乃才等[1]利用先驱法制备出了NiCo2O4尖晶石微粒,然后利用复合电镀法制备出Ni-NiCo2O4复合电极,并研究了电极的析氧反应。陈敏等[2]利用热分析法研究了金属助剂对NiCo2O4尖晶石晶体还原性的影响,陈建军等[3]对NiCo2O4电极的析氧反应机理进行了深入的研究。

迄今为止，人们对 NiCo2O4电极的制备方法[4，5]、催化活性、析氧机理研究虽多,但NiCo2O4电极在催化性能、稳定性等方面还存在不足。本文采用制备过程简单的共沉淀法制备出NiCo2O4氧化物前驱体,采用简单易于实现的电泳沉积法将前驱体粉末沉积到镍基上，并通过煅烧制备NiCo2O4/Ni复合电极。本文重点研究了不同处理温度对NiCo2O4/Ni复合电极的微结构及电催化性能的影响,为制备催化性能比较优良NiCo2O4/Ni复合电极提供了一定的依据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

Ni（NO3）2·6H2O、Co（NO3）2·6H2O、NaOH均为分析纯试剂。

直流稳压电源Array3646。

1.2 NiCo2O4/Ni复合电极的制备

按化学计量比取适量的Ni（NO3）2·6H2O和Co(NO3）2·6H2O溶于150mL蒸馏水中磁力搅拌30min,取过量的预先配置好的2MNaOH溶液作为沉降剂,将其加入到硝酸钴和硝酸镍的混合溶液中发生共沉淀反应。……