张新勇,刘丽芳,徐中南,张来芳,王宇新,霍立茹

(1.南京长澳医药科技有限公司,江苏南京 210038;2.中国药科大学;3.连云港正大天晴制药有限公司)

复方止咳清肺胶囊处方源自我国明代医学典籍《韩氏医通》经典方“三子养亲汤”三子养亲汤组方简洁而严谨,方中白芥子温肺理气,利膈消痰;莱菔子降气行痰,消食导滞;紫苏子降气祛痰,止咳平喘。三药皆有行气消痰之功,相互配合,相得益彰。为了更好地发挥其止咳清肺、化寒祛痰的治疗效果,我课题组按照现行中药六类新药的要求对其工艺和质量进行了深入研究,将其制成剂量小、药效高、易于服用、携带方便的现代新制剂—胶囊剂,已经申报并获得了国家药品监督管理局颁发的新药证书。现将其制剂中的主要有效成分的含量测定方法研究报道如下。

在本品中白芥子和莱菔子的原植物来源分别为十字花科的 Sinapis a lba L.,Raphanus sa tivus L.,这两种药材中均含有芥子碱硫氰酸盐[1-3],而且含量较高,该成分据报道有降压、抗炎、抗腹泻活性[1,4]。所以选择测定本品芥子碱硫氰酸盐的含量以控制本品的内在质量。研究内容如下。

1 仪器与药品

仪器:日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪惠普HP3395A记录仪

对照品的来源及纯度:芥子碱硫氰酸盐自行制备和纯化,纯度大于 98%(HPLC图谱见下图)。

药品:磷酸二氢钾、甲醇均为分析纯,乙腈为色谱纯 (进口)。

2 色谱条件与系统适用性试验

用 Alltech pheayl柱,乙腈 -0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液 (15∶85)为流动相。检测波长 326 nm。理论塔板数按芥子碱峰计算为 3 747,芥子碱峰半峰宽:0.496,杂质峰半峰宽:0.363,得分离度为 2.8。……